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【讨论】做不出来啊!哪位大虾来指点指点.谢谢

  • zhang_mssj
    2007/09/04
  • 私聊

气相色谱(GC)


  • 我们实验室现在在使用30*0.25*0.1的柱子替代15*0.25*0.1的柱子做PBB和PBDE,发现高质量的10PBDE浓度在10ug/ml都做不出来.但是有的样品中又可以做出来.这能说明仪器对高质量物质的灵敏度很差了吗?大家有这方面的经验能指点指点吗?
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  • synesis

    第1楼2007/09/04

    裁短了当然有问题了,保留都来不及就被冲出来了,把流速调低点试试吧

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  • 鹿美尔

    第2楼2007/09/04

    请问是不是用30的代替15的?如果是,柱子比原来的长了一倍,方法也要相应的改变我觉得应该升高温度并调大流速

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  • zhang_mssj

    第3楼2007/09/05


    是用30m替代15m的柱子,柱子变长了.我也问了关于仪器的厂家的相关应用工程师,他们的建议是延长保留时间.
    我个人感觉效果不好,有时会有很怪的图.还有很多高质量的碎片离子,大多在930-990 之间.很多.还有最高碎片离子是221的峰.
    希望哪位高手能提供一些建议.谢谢!

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  • synesis

    第4楼2007/09/05

    不好意思,看错看错。
    由于PBDEs、PBBs相对分子质量大、沸点高,柱温需达330℃才能出峰。能耐如此高温的色谱柱很少,且此高温下固定液流失严重,柱效下降快,故不能用普通色谱柱分析(你应该用的是DB-XLB柱子吧)。因此,要选择耐高温固定相,并缩短柱长度、加大柱口径。做这类物质都是用小口径薄液膜短柱的,建议你把柱子截成两根用
    另外,GC,GC/MS不能分析8~10个溴原子的PBDEs和PBBs

    synesis 发表:裁短了当然有问题了,保留都来不及就被冲出来了,把流速调低点试试吧

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  • synesis

    第5楼2007/09/05

    如果是DB-XLB,做PBDE的标准规格应该是15m*0.18mmID,0.07um,你们怎么买个30m的?

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  • zhang_mssj

    第6楼2007/09/05

    常用的规格我们也知道,但是我们是想用30m的柱子来同时做PBDE和PAHS.

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