【求助】普碳钢p的化验

我有一个,和你的方法有些相近,不过用的还原剂不同,不知道你是否用过.加酒石酸甲钠...

550显色？你的磷钼化合物怎么是红色的？蓝色的才对呀。

我推荐的方法不错吧！

我也有一个,和你的方法有些相近,不过用的还原剂不同,不知道你是否用过.加氟化钠-氯化亚锡,于680nm测其吸光度

我们做的时候是1：3硝酸溶样品，用钒酸铵和钼酸铵显色，在波长470nm测其吸光度~！

楼主说的不大那什么吧？
应该不是钼酸铵显色吧？钼酸铵明显是做为磷钼蓝的先决条件的
是抗坏血酸还原显色的吧？
显色波长怎么也的600+的吧？（双峰值吸收）
还有通常的碳钢都是氟化钠-氯化亚锡显色 生铸铁里才用抗坏血酸比较多的吧？
碳钢磷显色的话有个很常见的问题，就是发色不稳定。
生铸铁里稍微好一点，据我所知道的是由于酸度原因造成的，但是如果酸度不足的话是不会充分显色的。


有兴趣的不妨，都来交流下

碳素结构钢、碳素工具钢、中低合金钢中磷的快速测定
主要试剂：硝酸铋溶液：称取10 g硝酸铋 [Bi(NO3)3•5H2O ]，加入30 mL硝酸（1+3）溶解后，用水稀释至100 mL。
硫代硫酸钠－无水亚硫酸钠溶液：于100 mL煮沸冷却的水中加入3 g无水亚硫酸钠、1 g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O），搅拌溶解后，混匀。贮存期为15 d。
还原—掩蔽剂溶液：称取2 g抗坏血酸，溶解于水中，加入10 mL硫代硫酸钠－无水亚硫酸钠溶液，用水稀释至100 mL。用前配制。
操作程序：称取0.0500 g试样置于50 mL两用瓶中，加入1 mL硝酸（1+1），2.0 mL高氯酸，加热至试样完全溶解后，继续加热至冒高氯酸烟聚集于瓶口，取下稍冷，吹水约10 mL溶解盐类，滴加硫酸亚铁铵溶液（60 g/L）至橙黄色褪去，加入10 mL还原－掩蔽剂溶液，摇匀放置1 min后，滴加5滴硝酸铋溶液，加20 mL钼酸酸铵溶液〔5 mL钼酸酸铵溶液（50 g/L）加95 mL水混合〕，用水稀释至刻度，混匀。
室温下放置5 min后，将部分显色溶液移入2 cm比色皿中，以水为参比，在分光光度计上700 nm波长处测量溶液的吸光度。
用相近标准样品换算求结果。
方法稳定，结果很准啊！

楼上,
方法收藏先.
按照你的加法 大约是5%的钼酸铵约1毫升,会不会少了点,好象是其他方法的加入量的一半啊?
并且大多数的磷钼蓝显色都是先加钼酸铵的,
如果,我是说如果高磷的话,够反应不?
这法我没做过 回头去做去看 实践出真知 呵呵
可以的话,说下原理以及测定范围和注意事项可以不?

一、方法要点
试样用氧化性酸溶解，磷经强氧化剂氧化为正磷酸，用硫代硫酸钠还原砷消除干扰，正磷酸与铋、钼酸铵生成三元络合物，被抗坏血酸还原成铋磷钼蓝，于分光光度计上700 nm波长处测量其吸光度。
二、测定条件
（1）氧化剂：用高氯酸冒烟将磷氧化为五价正磷酸
（2）酸度与钼酸铵的浓度
酸度与钼酸铵的浓度存在相互制约的关系。试验表明：当钼酸铵的浓度为1 g/L时，适宜的酸度范围是0.3定mol/L～0.45 mol/L（HClO4），方法约0.38 mol/L（H+）。
（3）铋盐的用量
0.01 g～0.025 g均可，选用0.02 g。
（4）显色时间
低酸度低钼酸铵显色法比高酸度高钼酸铵显色法，显著降低了磷显色完全的时间，30℃只需30 s，10℃约为8 min。室温低于10℃可在水浴中加热显色。
乙醇虽能加快显色速度，如存在砷时，显色溶液的稳定性大大降低，以不加为好。
（5）显色稳定的时间
试样不含砷，显色液可稳定2 h以上，含砷试样只能稳定15 min。
（7）吸收波长
采用700 nm。
三、干扰及其消除
（1）Si
在方法的显色酸度和钼酸铵浓度下，硅一般不干扰；硅含量很高时，可冒高氯酸烟使硅呈硅酸析出，过滤除去。
（2）As
加硫代硫酸钠—亚硫酸钠将As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ）消除，或加HCl+HBr挥砷。
H3AsO4 + 2S2O32- + 2H+ = HAsO2 + S4O62- + 2H2O
1）掩蔽剂（Na2S2O3•5H2O+Na2SO3）溶液，加亚硫酸钠的作用是避免在较高的室温下Na2S2O3•5H2O在显色溶液中析出硫。由于溶液中微量铜、铁离子对空气氧化作用的催化及光线和细菌的作用，掩蔽剂溶液不太稳定，故不宜大量配制。使用期限最好不超过二星期。
硫代硫酸钠的用量一般不大于20 mg，以避免与Bi3+生成Bi2S3沉淀而失去铋盐的作用。硫代硫酸钠加入过多，磷的显色灵敏度下降，方法加入量为10 mg。
2）抗坏血酸与掩蔽剂（Na2S2O3•5H2O+Na2SO3）溶液混合后加入对砷的掩蔽能力，比先加掩
蔽剂（Na2S2O3•5H2O+Na2SO3），再加抗坏血酸提高了1/3，原因是二者混合后，降低了溶液的电位，提高了对砷的还原能力。抗坏血酸易被空气氧化，应当天称取抗坏血酸与掩蔽剂溶液混合。
显色溶液中大于20 mg的铁就有助于砷的掩蔽。
本方法对砷的掩蔽能力为0.20%。
3）向试液加入抗坏血酸与掩蔽剂（Na2S2O3•5H2O+Na2SO3）混合溶液后，瞬间产生一种很快消失的紫色物质（室温低时较明显），可能是新生态Fe2+与抗坏血酸生成的一种不稳定的络合物，对结果无影响。
（3）Cr（Ⅵ）
高氯酸氧化磷的同时，铬也被氧化为六价铬，六价铬被抗坏血酸还原成新生态的三价铬，同时与抗坏血酸生成一种稳定的蓝色络合物干扰磷的测定。而六价铬被硫酸亚铁铵或亚硫酸钠还原为三价铬后，就不再与抗坏血酸反应。
（4）Cr（Ⅲ）
铬与PO43-能形成络合物，络合程度与铬、PO43-的浓度，煮沸等条件有关，加钼酸铵后则形成三元络合物，经抗坏血酸还原为钼蓝，其吸光系数略低于铋磷钼杂多蓝，因此含铬、磷量高时，使磷测定结果略偏低。但比萃取法、氟化钠－氯化亚锡法和钒钼黄法，铬的干扰小。
（5）钛
初始的吸光度偏低，但在放置过程中吸光度缓慢增深。钛大于2%，溶样过程中析出沉淀，将导致结果偏低。
（6）铌
显色溶液在放置过程中逐渐增深，室温低时增深慢，夏天应在数分钟内测量吸光度，否则结果偏高。铌大于1%，溶样时水解产生沉淀，部分磷被吸附，导致结果偏低。
（7）钨
可能会形成磷钨酸，过去分析含钨钢中磷，无论采用何种方法测定，都是将钨酸过滤除去，但钨酸中残留的磷，将使结果偏低。
（8）锰
锰量低时无影响，但高锰影响磷的氧化。
（9）钒
钒（Ⅴ）的存在会形成磷钒钼络离子，导致结果偏低。但用亚铁将其还原钒（Ⅳ）后，就可避免其干扰。
这是经试验验证的结论，还有许多本方法在其它金属材料中的应用，就不多谈了，有的还未发表，也算是知识产权吧。