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【求助】有哪位大哥愿意分享一下原子吸收测铅的方法

  • xionglingzheng
    2007/09/26
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近一直在建铅的方法,回收率很低,40%左右,用的是干法,500度马弗炉8小时,上机测定,哪位提供一个方法,包括前处理和上机升温程序,不胜感激!!!
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  • yechen

    第1楼2007/09/26

    GB5749-2006上不有测定方法吗?照着做就可以了。加点基体改进剂

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  • 夜市

    第2楼2007/09/26

    GB5749-2006是生活饮用水中检测方法吧!
    楼主根本没有说清楚是什么样品,而且是什么品牌和型号的仪器。

    楼主把问题说清楚点。
    另外测铅用干法损失很大的,建议用湿法消解或者微波消解,你提供的信息太少,不好说。

    yechen 发表:GB5749-2006上不有测定方法吗?照着做就可以了。加点基体改进剂

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  • 深海之泪

    第3楼2007/09/26

    用EPA3050B也可以做

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  • 小狗不理

    第4楼2007/09/27

    是啊,说得清楚些也好解决点。

    raoqun20 发表:GB5749-2006是生活饮用水中检测方法吧!
    楼主根本没有说清楚是什么样品,而且是什么品牌和型号的仪器。

    楼主把问题说清楚点。
    另外测铅用干法损失很大的,建议用湿法消解或者微波消解,你提供的信息太少,不好说。

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  • 清心

    第5楼2007/09/27

    注意介质不要用盐酸,使用硝酸介质

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  • xionglingzheng

    第6楼2007/09/27

    上面没有说清楚,多谢大家提醒,现在就把我们的样品和方法具体说说,希望大家多多指教
    我们的样品主要是鱼油类和一些植物提取物的粉末,现在用的方法是干灰化法,具体是称取样品于 坩锅内,在电炉上炭化,开始火力较小,后来逐步将火加到最大(我们电炉是1000W的),放冷后移入马弗炉灰化(500度8小时),冷后取出,加少量硝酸润湿灰分,再小火蒸干硝酸,用3%的硝酸定容后上机测定。
    上机的升温程序是这样的:
    Temp Ramp Time Hold Time Gas Flow

    干燥:80~140度 30秒 0秒 200
    灰化: 500 20 0 200
    原子化:2200 0 5 30
    清洁: 2500 0 4 200
    冷却: 0 0 20 200
    进样顺序是这样的:先进2%的NH4H2PO4 10ul作为基体改进剂,再进样品20ul。
    就是这样做的,回收率很低,现在想改做重现性,也是做不好,好郁闷啊!!!
    希望哪位高手指教,小弟在此先谢谢了!!!

    xionglingzheng 发表:最近一直在建铅的方法,回收率很低,40%左右,用的是干法,500度马弗炉8小时,上机测定,哪位提供一个方法,包括前处理和上机升温程序,不胜感激!!!

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  • 何日しovの卿归

    第7楼2007/09/27

    买普析通用的AAS990就解决了

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  • 小狗不理

    第8楼2007/09/27

    干法消化有损失的,改用湿法吧,灰化温度低了,做一下石墨炉升温优化吧。

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  • yuezhao728

    第9楼2007/09/27

    用什么仪器的?做什么样品

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  • gouji

    第10楼2007/09/27

    你所指的回收率是消解前的还是消解后的啊,说清楚些啊

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