高灵敏测定市售饮料酒中的矿物油污染物

本文建立了植物油基鱼罐头中矿物油（MOH）的高灵敏测定方法并调查了部分市售商品的MOH含量。方法采用皂化反应、环氧化反应进行提取和净化，以高效液相色谱-气相色谱联用法（HPLC-GC）分级、富集和定量检测。结果表明：所建立的植物油基鱼罐头中饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）测定方法的定量限（LOQ）为0.5 mg/kg，加标回收率为90.0%~106.0%，精密度（RSD）为1.6%~12.7%，满足欧洲联合研究中心（JRC）关于高油脂食品中矿物油的分析要求。应用该方法检测了北京地区10个市售鱼罐头产品，发现所有样品均含有MOSH，含量为2.6~53.7 mg/kg，其中5个检出MOAH，含量为0.7~5.5 mg/kg；谱图分析表明这些罐头的MOH污染与其植物油和鱼肉来源密切相关。

发布时间：2022-06-07

采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限为0.05 mg/L,加标回收率为87%～107%,相对标准偏差为1.9%～4.9%。应用该方法调查了市售17个饮料酒(其中白酒9个,啤酒和葡萄酒各4个)中的矿物油污染情况。结果表明:所有啤酒和葡萄酒样品均未检出矿物油,但有5个白酒被检出MOSH,质量浓度为0.06～2.74 mg/L;其中2个检出MOAH,分别为0.11和1.24 mg/L;这些阳性样品的矿物油含量与酒精度呈正相关,其部分污染可能来自包装金属罐。

发布时间：2022-04-14

建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸银硅胶的玻璃SPE柱净化,GC-FID测定。GC进样口温度275 ℃;柱温箱升温程序为:50 ℃,以2.5 ℃/min升温至60 ℃,再以22 ℃/min升温至280 ℃,以30 ℃/min升温至320 ℃,保持12 min;FID温度350 ℃;进样量2 μL。结果表明,饱和烃矿物油标准品在1~80 mg/kg线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量限为0.5 mg/kg;加标回收率在90.0%~99.2%,相对标准偏差在6.1%~9.9%。该方法准确度、精密度和灵敏度均符合饱和烃类矿物油检测的要求,可用于巧克力中饱和烃类矿物油污染的监管。

发布时间：2021-11-14

矿物油是石油原油和/或煤、天然气或生物质液化后合成产品经过提炼形成的一类烃类混合物,主要分为饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH）和芳香烃类矿物油（mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH）,是一种常用的化妆品原料,其安全风险已经得到了广泛的关注。综述了化妆品中矿物油的分类、应用情况、毒理学及风险评估情况等,为后续开展相关研究提供参考,并建议持续跟踪其他国家或地区对化妆品中矿物油的安全评估及法规制定情况,监测我国市场上使用矿物油原料的化妆品产品质量状况,必要时开展管理限值制修订工作,以确保消费者的化妆品使用安全。

发布时间：2020-07-22

近年来，利用高效液相色谱-气相色谱联用技术（HPLC-GC）分析矿物油的研究发展迅速。矿物油源于石油与合成油，是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物，主要分为烷烃和芳烃两大类。矿物油可通过多种途径迁移至食品和环境中，影响人类健康，然而其分析检测面临较大挑战。HPLC-GC （配备氢火焰离子化检测器）通过将净化、分离与检测相结合，很好地解决了矿物油分析中的选择性和灵敏度等问题。该技术的核心是通过保留间隙、Y形件接口和溶剂蒸气排出实现了GC大体积进样，将常规HPLC的洗脱流分全部转移至GC分析，将矿物油的分析灵敏度提高了两个数量级以上；同时避免了分析过程的污染引入，保证了分析的重现性和准确度。本文详细阐述了HPLC-GC的发展历程以及HPLC与GC分析条件的相互匹配，评述了基于HPLC-GC联用技术的干扰物去除与矿物油富集方法，并对HPLC-GC在矿物油分析中应用前景和发展趋势进行了展望。

发布时间：2020-03-15