方案摘要
方案下载应用领域 | 钢铁/金属 |
检测样本 | 钛 |
检测项目 | 含量分析>钼元素, 铝元素, 铁元素, 硅元素 |
参考标准 | 采用盐酸+氢氟酸+硝酸的混酸消解样品,使用ICP-5000测定钛合金样品中的铝、钼、 锆、铁、硅5种元素的含量。 |
1.常量元素分析 2.湿法消解法 3.基体干扰 钛及其合金具有重量轻、强度大、耐热性强、耐腐蚀等许多优特性,被誉为“未来的金属”,是具有发展前途的新型结构材料,不仅广泛应用与航空、宇宙航行工业,而且开始向化工、石油、冶金等行业发展。 钛合金样品中的基体元素主要是Ti与Al,Al主要起固溶强化作用, Zr有利于进一步提高耐热性。 在本文的测定过程中主要对百分含量的元素进行测定,且为满足测定准确度,需要严格控制前处理带来的损失与偏差。 本文采用盐酸+氢氟酸+硝酸的混酸消解样品,使用ICP-5000测定钛合金样品中的铝、钼、 锆、铁、硅5种元素的含量。
样品前处理
准确称取0.1 g(精确至0.0001g)磷酸铁锂样品,加入浓HCl 和浓HF,低温溶解,待样品溶解完全后滴入浓HNO3,转移定容至100 mL容量瓶中,移取5.0 mL样品定容到50 mL,用于测试Al、Zr、Mo、Si元素含量。所有定容过程均采用天平进行校准。
仪器配置
仪器:ICP-5000等离子体原子发射光谱仪;双向观测(水平),分析参数见表1。
进样系统:旋流雾化室、玻璃同心雾化器。
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。
方法检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL),结果列于表3。
方法精密度与加标回收率
采用ICP-5000测定5个平行样品,考察各元素的方法精密度和加标回收率,方法精密度和加标回收率结果见表4
结论
本文采用ICP-5000测定钛合金样品中包括Al、Mo、Zr、Fe 4种金属元素及Si元素,通过计算方法检出限、回收率和方法精密度,考察ICP-5000在钛合金样品中的实际分析性能。结果表明:测定值与标准值吻合较好,回收率与方法精密度均较好,ICP-5000可用于钛合金样品中多种金属元素的分析检测。
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