ICP-5000测定中低合金钢中Pb与Sn含量

2018/12/24   下载量： 5 次

方案摘要

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应用领域 钢铁/金属
检测样本 粗钢
检测项目 含量分析>锡元素, 铅元素
参考标准 采用ICP-5000测定了中低合金钢种的Pb和Sn两种金属元素，并通过标准加入与基体匹配的方式

1.痕量元素分析 2.湿法消解 3.基体匹配 4.标准加入 随着科技的发展，对钢铁行业提出了越来越高的要求。在不同的使用环境下，对钢铁中杂质元素的含量要求有所不同。在中低合金钢中，常见的五害元素(Pb、Sn、As、Sb、Bi)很容易在钢铁中产生偏析，富集于晶界，易于在组织中形成内裂纹，会降低钢的性能。 在采用ICP-AES对高铁基体样品进行检测时，常常因Fe的大量谱线对待测元素产生很大的光谱干扰，故选择合适的分析谱线与分析方法尤为重要。 本文采用湿法消解对中低合金钢中的Pb与Sn杂质元素进行分析。

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样品前处理

准确称取0.25 g样品于50 ml烧杯中，加入盐酸10 ml，待气泡冒完后，加入高氯酸2 ml，低温溶解，溶解完全后定容至25 ml备测。用相同方法制备试剂空白。

仪器配置

仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平），分析参数见表1。

进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。

金属16.jpg

标准溶液配置

被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。

金属17.jpg

方法检出限

按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。

金属18.jpg

方法精密度与加标回收率

采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，结果见表4.

金属19.jpg

结论

本文采用ICP-5000测定了中低合金钢种的Pb和Sn两种金属元素，并通过标准加入与基体匹配的方式，考察了ICP-5000在合金钢中两种Pb、Sn两种元素检测的实际分析性能。结果表明：方法精密度与加标回收率均较好，ICP-5000可用于中低合金钢中Pb与Sn元素的分析检测。



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