方案摘要
方案下载应用领域 | 能源/新能源 |
检测样本 | 锂电池 |
检测项目 | |
参考标准 | 考察ICP-5000在草酸亚铁样品中的实际分析性能 |
1.痕量元素分析 2.基体干扰 正交橄榄石结构的磷酸铁锂(LFP)型锂离子电池因其不含贵重元素、原料廉价、资源极其丰富等成本因素,而得到广泛研究与应用。磷酸铁锂的生产工艺可采用碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料按化学计量比充分混匀后,在惰性气氛中低温预分解,再经高温焙烧,研磨制得。 原材料草酸亚铁,具有来源广泛,价格低廉等优点。因合成过程中需大量使用该原料,所以草酸亚铁中杂质元素的含量,对产出的电池阳极材料的品质具有很大影响,故检测其中杂质元素的含量具有实际应用价值。同时该材料含有大量铁元素,而铁元素在光谱中拥有大量谱线,对于其中杂质元素的分析须选择合理的分析波长。 本文采用盐酸消解样品,通过ICP-5000直接测定了草酸亚铁中9种杂质金属元素的含量。
样品前处理
准确称取1.0 g(精确至0.0001g)样品各五份,加入1:1 HCl加热溶解,冷却后移至50 mL容量瓶中,用二次去离子水稀释至刻度。用同样方法制备试剂空白;
仪器配置
仪器:ICP-5000等离子体原子发射光谱仪;双向观测(水平+垂直),分析参数见表1。进样系统:旋流雾化室、玻璃同心雾化器。
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。
方法检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL),结果列于表3。
方法精密度与加标回收率
采用ICP-5000测定5个平行样品,考察各元素的方法精密度和回收率,方法精密度和回收率结果见表4.
结论
本文采用ICP-5000测定草酸亚铁中包括镁、钠、锰、锌、镍、铜、铝、钙、铬在内的9种金属元素含量,通过计算方法检出限、回收率和方法精密度,考察ICP-5000在草酸亚铁样品中的实际分析性能。结果表明:测定值与参考值基本一致,回收率与方法精密度均较好,ICP-5000可用于草酸亚铁中多种金属元素的分析检测。
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