方案摘要

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应用领域	食品/农产品
检测样本	大米
检测项目
参考标准	GB 2762

传统的检测固体样品中的镉元素，需要对样品进行复杂和耗时的前处理，比如消解和提取。北京吉天仪器有限公司开发的DCMA系列直接进样汞镉测试仪可直接固体进样检测镉元素，无需任何前处理，省时省力。本解决方案利用直接进样汞镉测试仪，用大米标准物质建标准曲线测大米中的镉，并对该方法进行了验证，并对另外三种大米标准物质进行了镉的含量测定。实验证明，该方法快速、可靠。

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配置单

DCMA-300直接进样汞镉测试仪
型号：DCMA-300

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方案详情

1 仪器设备

表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂

#	仪器/设备/耗材	#	试剂
1	北京吉天DCMA-300直接进样汞镉测试仪（配以9130原子荧光检测器）	1	大米标准物质，GBW10010，镉的含量为87±5ng/g（地球物理地球化学勘查研究所）
2	镉高性能空心阴极灯	2	辽宁大米标准物质，GBW10043，镉的含量为12±3ng/g（地球物理地球化学勘查研究所）
3	分析天平（十万分之一）	3	四川大米标准物质，GBW10044，镉的含量为18±2ng/g（地球物理地球化学勘查研究所）
4	石墨样品舟	4	湖南大米标准物质，GBW10045，镉的含量为190±20ng/g（地球物理地球化学勘查研究所）

2 测试原理

在空气气氛下，样品在石英管式炉中被加热处理，然后被送入碳素裂解炉中继续加热，此时样品中的镉（Cd）被蒸出，并被镉原子阱捕获；随后对镉原子阱进行加热，镉被释放并被载气载至原子荧光光度计(AFS)分析检测。通过选择性高的镉原子阱，实现了样品中复杂基体与待分析元素的有效分离，实现了样品中镉的直接检测。

3 数据结果

3.1 标准曲线

以大米标准物质（GBW10010）建立标准曲线，结果如下：

农业1.jpg

图1 大米标准物质中镉元素的标准曲线

表2大米标准物质（GBW10010）中镉元素的标准曲线结果表

样品名称	序号	进样量（mg）	镉浓度（ng/g）	峰面积 *（Vs）**	线性范围（ng）
大米标准物质（GBW10010）	1	5.89	87	259	0.51～3.01
	2	11.50	87	423
	3	18.48	87	759
	4	25.67	87	1014
	5	34.60	87	1335

用大米标准物质建立标准曲线，线性相关系数r=0.9988，线性较好。

3.2 方法适用性验证

3.2.1 重复性

连续进样7次测大米标准物质（GBW10010）中的镉元素的重复性。

表3 大米标准物质（GBW10010）中镉元素的重复性结果表

样品名称	进样量（mg）	*峰面积（Vs）**	RSD（%）
大米标准物质（GBW10010）	31.20	1071	5.4
	29.16	1127
	31.63	1045
	29.49	1040
	29.18	1027
	29.77	1107
	30.94	1057

3.2.2 准确度

以大米标准物质（GBW10010）建立标准曲线，测试四川大米（GBW10044）、辽宁大米（GBW10043）和湖南大米（GBW10045）三种标准物质中镉的含量，所得结果如下：

表4 三种大米标准物质中镉含量的测试结果表

标准物质名称及编号	进样量（mg）	镉含量测试值（μg/kg）	镉含量平均值（μg/kg）	标准物质中镉标称值（μg/kg）
辽宁大米（GBW10043）	45.40	10.46	11.76	12±3
	46.06	13.52
	46.55	11.31
四川大米（GBW10044）	40.54	17.39	17.36	18±2
	41.02	18.27
	40.21	16.41
湖南大米（GBW10045）	10.00	195	203.7	190±20
	10.57	207
	9.77	209

1）样品重复性5.4%，以大米标准物质（GBW10010）建立标准曲线测其他三种大米标准物质，镉的测量值均在参考范围内，测量结果较好。

2）用石墨舟测大米，石墨舟使用寿命长，可使用上百次。

4 结论

应用北京吉天仪器有限公司开发的直接进样汞镉测试仪（DCMA-300）可以快速、准确地检测大米中镉元素的含量。该方法满足实验测量的要求，检测结果准确可靠，重复性好。相比于传统的消解方法，该仪器分析大米样品无需进行任何前处理，可直接固体进样测定大米中镉元素，5分钟左右就可以得到准确的分析结果，省时省力，分析过程无需任何化学试剂，不产生废液，简单快捷。

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文献贡献者

北京吉天仪器有限公司

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