方案摘要

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应用领域	食品/农产品
检测样本	蔬菜
检测项目	重金属>甲基汞, 总汞
参考标准	GB 5009.17-2014

2016年3月食品安全国家标准《GB 5009.17-2014 食品中总汞及有机汞的测定》开始正式实施，标准中规定了食品中汞的形态分析方法液相色谱-原子荧光联用法。依据该标准中的参考分析条件，汞的形态样品分析时间需要8min左右。本文采用吉天仪器 SA-50 形态分析系统，在相同色谱柱条件下，对分离条件进行了优化，最优条件下，可在3分钟以内完成汞形态分析。实验结果表明，无机汞、甲基汞和乙基汞的重复性、线性和检出限均可满足需求，样品分析时间缩短，方法重复性较好。

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配置单

液相色谱原子荧光联用仪（预处理装置）：SAP-50
型号：SAP-50

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1 试剂及仪器设备参数

2 测试结果

2.1 重复性测试

将10μg/L混合标准溶液进样100μL, 连续测定7次，以保留时间来衡量定性重复性，以峰面积来衡量定量重复性，定性重复性为0.19%~0.25%，定量重复性为1.90%~2.79%；色谱峰的保留时间和峰面积的测定结果见表3，重复性的标准谱图见图1。

表3 汞形态分析保留时间和峰面积表

样品名称	保留时间（min）			峰面积
样品名称	无机汞	甲基汞	乙基汞	无机汞	甲基汞	乙基汞
1	2.215	2.777	3.946	305713	255723	270582
2	2.223	2.772	3.945	311492	262578	275619
3	2.228	2.763	3.951	310473	269281	280772
4	2.218	2.762	3.943	326610	266978	282448
5	2.223	2.780	3.933	312908	272331	282125
6	2.217	2.766	3.946	329115	274588	284713
7	2.219	2.770	3.930	320738	272644	285422
RSD	0.20%	0.25%	0.19%	2.79%	2.49%	1.90%

2.2 线性测试

将混合标准系列溶液（1μg/L，2μg/L，4μg/L，6μg/L和10μg/L）分别进样100μL，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，无机汞、甲基汞和乙基汞的线性均在0.999以上，无机汞、甲基汞和乙基汞的线性曲线图见图2，无机汞、甲基汞和乙基汞的线性方程及相关系数数据见表4，无机汞、甲基汞和乙基汞的色谱图见图3。

表4 1~10μg/L汞形态的保留时间、线性方程及相关系数

组分名	浓度(μg/L)	保留时间(min)	线性方程	相关系数r
无机汞	1	2.242	Y=34826.7*X+6981.7	0.9994
	2	2.236
	4	2.238
	6	2.223
	10	2.211
甲基汞	1	2.783	Y=28255.3*X+6140.0	0.9991
	2	2.793
	4	2.778
	6	2.781
	10	2.770
乙基汞	1	3.965	Y=29747.1*X+3270.6	0.9996
	2	3.973
	4	3.948
	6	3.94
	10	3.938

2.3 检出限

将0.5μg/L混合标准溶液进样100μL，测试结果见图4。该方法对0.5μg/L的无机汞、甲基汞和乙基汞可以明显检出。

2.4 方法结果讨论

实验结果表明：线性相关系数均在0.999以上；定性重复性为0.19~0.25%，定量重复性为1.90%~2.79%，对于0.5μg/L的无机汞、甲基汞和乙基汞明显可以检出，满足实验需求。

3 进一步优化实验

3.1 快速分析方法——3min汞形态分析

与此同时，我们还开发了另外一种汞的形态快速分析方法，调节液相泵泵速为1.5mL/min，同时优化流动相条件。此方法测试形态汞的分离时间可以进一步缩短，测试线性相关系数均在0.999以上，定性重复性为0.19~0.30%，定量重复性为1.03%~1.37%，均可满足需求；10μg/L的标准溶液4min形态分析标准谱图见图5。