LC 条件
|
|
LC 系统:
|
ACQUITY UPLC®系统
|
运行时间:
|
8.00 min
|
色谱柱:
|
ACQUITY® BEH C18
|
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1.7µm,2.1 x 100 mm
|
孔径:
|
130 A
|
流动相A:
|
0.1% 甲酸水溶液
|
流动相B:
|
0.1% 甲酸乙腈溶液
|
流速:
|
0.6 mL/min
|
进样体积:
|
8.0µL
|
|
时间(分钟)
|
流速
|
%A
|
%B
|
1
|
起始
|
0.600
|
95
|
5
|
2
|
0.6
|
0.600
|
95
|
5
|
3
|
1
|
0.600
|
95
|
5
|
4
|
4
|
0.600
|
5
|
95
|
5
|
6.5
|
0.600
|
5
|
95
|
6
|
7
|
0.600
|
95
|
5
|
7
|
8
|
0.600
|
95
|
5
|
化合物
|
电荷数(z)
|
母离子
|
子离子
|
锥孔电压(V)
|
碰撞能量(V)
|
N-端rbST
|
2
|
913
|
774
|
34
|
26
|
913
|
1047
|
34
|
25
|
||
N-端reST(I.S)
|
3
|
623
|
795
|
20
|
13
|
623
|
530
|
20
|
14
|
此方法用于检测注射生长激素后的动物样品。对奶牛一次性皮下注射500mg Lactatropin®药物,然后取样分析。
图1 对10 ng/mL的rbST和reST标准品进样,UPLC(ESI+)/MS/MS 的MRM特征离子信号分别为rbST 的N-端碎片离子为913>774和913>1047;reST的N-端碎片离子为623 >795和623 >530
进样#
|
面积
|
高度_
|
1
|
394
|
11865
|
2
|
374
|
12323
|
3
|
376
|
12471
|
4
|
365
|
12848
|
5
|
373
|
11824
|
6
|
364
|
12012
|
7
|
311
|
10105
|
8
|
428
|
13203
|
9
|
393
|
11965
|
10
|
347
|
10667
|
均值
|
372.5
|
11928.3
|
标准差
|
30.8
|
934.5
|
%RSD
|
8.3
|
7.8
|
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