【飞诺美色谱】蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法

艾杰尔飞诺美

2024/04/02 13:24

1.样品制备
按 GB/T 8855 抽取菠菜、番茄样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中于 -16℃~ -20℃ 条件下保存，备用。

2.样品提取净化

2.1有机磷农药残留量的测定
提取：准确称取 25.0 g 试样放入匀浆机中，加入 50.0 mL 乙腈，在匀浆机中高速匀浆 2 min 然后用滤纸过滤，滤液收集到装有 5 g - 7 g 氯化钠的 100 mL 具塞量筒中，收集滤液 40 mL - 50 mL，盖上塞子，剧烈震荡 1 min，在室温下静止 30 min，使乙腈相和水相分层。
净化：从具塞量筒中吸取 10.0 mL 乙腈溶液，放入 150 mL 烧杯中，将烧杯放在 80℃ 水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发至近干，加入 2.0 mL 丙酮，盖上铝箔，备用。
将上述备用液完全转移至 15 mL 刻度离心管中，再用约 3 mL 丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管中，最后定容 5.0 mL，在涡旋混合器上混匀，分别移入两个 2 mL 自动进样器样品瓶中，供色谱测定。如定容压后的样品液过于浑浊，应用 0.22 µm 滤器过滤后再进行测定。

2.2有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定
提取：同上
净化及检测：从 100 mL 具塞量筒中吸取 10.00 mL 乙腈溶液，放入 150 mL 烧杯中，将烧杯放在 80℃ 水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入 2.0 mL 正己烷，盖上铝箔，待净化。将 Florisil 柱置于 Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪中，上述提取液转移至上样管中。设定操作程序如下：5.0 mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷活化(流速 2-3 mL/min)，加样(流速 1 mL/min)，用10 mL 丙酮+正已烷(10+90)淋洗(流速 2 mL/min)，同时收集上样液和淋洗液。取出收集液置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5 mL，用正已烷定容至5.0 mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2 mL 自动进样器样品瓶中，进气相色谱待测。

2.3氨基甲酸酯类农药残留量的测定
提取：同上
净化：从 100 mL 具塞量筒中吸取 10.0 mL 乙腈溶液，放入 150 mL 烧杯中，将烧杯放在 80℃ 水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干加入 2.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解残渣。盖上铝箔待净化。将氨基柱和上述提取液置于 Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪中。设定操作程序如下：4 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)活化，加样；5 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗—收集(以上流速均为 1 mL/min)。取出上述收集液，氮吹仪上，在水浴温度 50℃ 条件下，氮吹蒸发至近干，用甲醇定容至 2.5 mL，旋涡混合器上混匀，滤膜过滤后待测。
备注：以上固相萃取过程亦可在 6 位大体积固相萃取装置中完成。

3.结果
选用色素含量较少的番茄和较多的油菜做添加回收率实验，添加两个浓度水平分别为 0.1 mg/kg、0.2 mg/kg。每个水平重复三次。结果见表1

4.订货指南

产品名称	规格包装	订货号
Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪	4通道24位	SPE-40
6 位大体积固相萃取装置	1台	VM06
Cleanert® Florisil 固相萃取柱	1g / 6mL，30支/pk	FS0006
Cleanert® NH 固相萃取柱2	500mg / 6mL，30支/pk	NH5006
DA-50+ 气相色谱柱	30 m×0.53 mm×1.0 µm	5053-3010
DA-1 气相色谱柱	30 m×0.53 mm×1.5 µm	0153-3015
针式过滤器 (Nylon)	0.22 µm，直径13 mm，200/pk	AS021320
一次性无针头注射器	5 mL，100/pk	ZSQ-5ML
1.5 mL 样品瓶	短螺纹透明带书写32×11.6 mm，100/pk	1109-0519
1.5 mL 样品瓶盖	9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫,45．Shore A1.0 mm，100/pk	0915-1819
乙腈	4×4L/箱	AH015-4
甲苯	4×4L/箱	AH347-4

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