博纳艾杰尔科技
(1) 样品提取
用万分之一天平取 0.1g 食用植物油，置于玻璃样品瓶中，加入 3mL 乙腈，涡旋 2min，超声2min，以 4000r/m 离心 2min，将上清液转移至另一干净样品瓶中，于 40℃氮气吹干，加入1mL 正己烷，摇匀，作为待净化液。
(2) 固相萃取净化
固相萃取操作在玻璃固相萃取装置上进行，在重力状态下操作，过程如下：
活化：用 5mL 正己烷活化 Cleanert® PAE 柱；
上样：将待净化液全部上样；
淋洗：10mL 乙酸乙酯(进口农残级)/正己烷(1:99,v/v)；
洗脱：5mL 乙酸乙酯(进口农残级)/正己烷(1:1,v/v)；
将洗脱液于 40℃下氮气吹干，加入 1mL 乙腈，涡旋混合 1min，超声 1min，4000r/m 离心2min，取上清液进 GC/MS 测定。
图 1. 16 种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图（500ppb）：
出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
3.1 加标回收率、精密度及色谱图
从市场上购置食用油 A，取 5 份样品，向其中加入一定量的标准品，按照上述样品处理方法平行处理 5 份样品，同时处理两份空白油样，回收率及方法精密度见表 1，所得色谱图见图2-5。
图 2 溶剂空白色谱图(按照上述样品净化方法操作，收集洗脱液浓缩定容后进样)：
图 5 食用油 A 中加标色谱图(最后定容浓度为 500ppb)：
说明：由于邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯是常见的增塑剂，在溶剂、油脂中会有些残留，容易在检测时造成它们的回收率和 RSD 不理想。建议计算时扣除空白。
表 1 的数据是扣除了空白油样的测量值得到的结果。
3.2 实际样品测试结果
另从市场上购买了某品牌的食用油 B，按照前述方法进行测试，结果如下：
图 6. 某品牌食用油 B 测试邻苯二甲酸酯色谱图：
表 2. 食用油 A、B 中邻苯二甲酸酯含量：
(4) 结论
利用Cleanert PAE固相萃取柱和 GC/MS，可以建立对油脂中16种邻苯二甲酸酯的检测方法，方法具有较好的回收率和重现性。需要注意的是，在实验操作过程中，不可以使用塑料制品来接触样品或者溶剂，同时一定要事先考察溶剂空白。
关注
【飞诺美色谱】莽草酸色谱柱筛选
【飞诺美色谱】9-亚甲基-9H-芴和9-甲基-9H-芴的分析方法
【飞诺美色谱】莽草酸色谱柱筛选
【飞诺美色谱】吡啶-3-磺酰氯的分析方法
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询
