摘要：本实验采用固相萃取和 QuEChERS 两种净化方法，结合气相色谱（GC-ECD）检测的方法，建立了牛奶中有机氯的检测方法。样品经丙酮/正己烷（1︰9，V/V）提取，分别经 Cleanert Florisil固相萃取柱和 QuEChERS 净化，气相色谱检测，外标法进行定量。结果表明，有机氯添加量为 0.01mg/kg 时，回收率在 60% ~ 100%之间，能够满足检测要求。
关键词：有机氯； Cleanert Florisil；QuEChERS；气相色谱
前言
有机氯农药属于高效广谱杀虫剂。主要分为以苯为原料和以 环戊二烯 为原料的两大类。食品安全已成为影响广泛而深远的社会问题，农药残留污染扮演着十分重要的角色。食品中的农药残留一般来自三个方面：一是施药后对作物直接污染；二是作物在污染环境中对农药的吸收；三是食物链与生物富集效应（如牛奶中的农药残留与牛食用被污染的饲料的相关性）
随着农药对环境和饲料的污染，存在间接影响乳制品的质量安全。曾经有人做过农药添加试验，考查添加的农残在加工后各类乳制品中的分布情况。结果发现，乳制品中奶油的农药残留量较高，干酪次之，巴士杀菌乳、炼乳、灭菌乳、乳粉这类加热强度相当的乳制品，其农残水平为中等，而乳清粉、乳糖用乳清部分生产的乳制品农残量最低。
因此通过有效的实验技术手段，对牛奶中的有机氯进行监控，以确保人们的身体安全具有重要意义。
本实验以有机氯在牛奶中的检测方法为基础，通过优化前处理方法建立了同时确证定量检多种有机氯在牛奶中的气相色谱方法。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agilent 7890A 气相色谱仪：ECD 检测器；
试剂材料
正己烷、丙酮为色谱纯；氯化钠、乙酸铅为分析纯；实验用水为超纯水；
200 g/L 乙酸铅水溶液：取乙酸铅 4 g，用水溶解并稀释至 20 mL；
一次性无菌注射器；针式过滤器(0.22 µm，直径 13 mm)；
Cleanert Florisil 固相萃取柱：1000 mg/6 mL（货号：FS0006）
样品制备
样品提取
称取 10 g 样品，加入 10 mL 丙酮/正己烷（1︰9，V/V）,涡旋混合 1 min；再依次加入 10 mL 丙酮/正己烷（1︰9，V/V），4 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡混合 5 min，4000 r/min 离心 5 min，取上清液 10 mL 待净化。
样品净化
SPE 方法
取 Cleanert Florisil 固相萃取柱 (1000 mg/6 mL)，用 10 mL 丙酮/正己烷（1︰9，V/V）活化小柱；将上述待净化液倒入 SPE 固相萃取柱中，收集流出液；最后用 5 mL 丙酮/正己烷（1︰9，V/V）洗脱，收集，40℃氮气吹至 0.5 mL，用 1 mL 正己烷溶解定容，取上层清液过 0.22 µm 针式过滤器，供气相色谱检测。
QuEChERS 方法
将上述待净化液加入到 QuEChERS 净化管中，涡旋混合 1 min，4000 r/min 离心 5min，取 5 mL 上清液，40℃氮气吹至 0.5 mL，用 1 mL 正己烷溶解定容，取上层清液过0.22 µm 针式过滤器，供气相色谱检测。
实验条件
气相柱：DA-5MS，30 m × 0.32 mm × 0.25 µm；
流 速：3.5 mL/min
检测器温度：330℃
进样口温度：250℃，不分流
进样量：1 µL
检测器：µECD
升温程序表：初温 110℃，保持 0.5 min，以 15 ℃/min 的速率，升至 320℃，保持 5 min 。
结果与讨论
实验结果
由表 1 可知，采用固相萃取结合 GC-ECD 检测有机氯加标回收率在 60% ~ 100%之间；采用 QuEChERS 法结合 GC-ECD 检测有机氯加标回收率在 70% ~ 105%之间，两种方法 RSD 值均小于 10%，能够满足检测要求。由图 1、2、3、4、5 可看出经 CleanertFlorisil 固相萃取柱和 QuEChERS 净化效果良好，采用 DA-5MS 气相柱检测得到的有机氯峰形良好，且保留时间稳定。
实验谱图
结论
本实验建立了牛奶中有机氯的前处理方法，并结合 GC-ECD 对牛奶中有机氯的含量进行了测定。对于加标量为 0.01 mg/kg 的样品进行了检测，两种方法平均回收率在60% ~ 105%，RSD 小于 10%，符合要求。两种方法均很稳定并且气相柱重现性良好，说明两种方法均能够用于检测牛奶中有机氯的残留量。
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