【飞诺美色谱】Venusil XBP C30 色谱柱用于奶粉中叶黄素残留量的检测

摘要:本实验以 GB/T 23209-2008 为依据,用 Venusil XBP C30 色谱柱对奶粉中的叶黄素进行了测试。样品经 0.1% BHT 丙酮溶液提取,液相色谱检测,外标法进行定量。结果表明,Venusil XBP C30(5µm,120 Å,4.6 × 250 mm)检测叶黄素数据稳定且峰形良好。叶黄素添加量为 2.5 mg/kg 时,回收率在 80% ~ 100%之间,能够满足检测要求。

关键词: :Venusil XBP C30;奶粉;叶黄素;液相色谱

前言

叶黄素又名“植物黄体素”,在自然界中与玉米黄素共同存在。是构成玉米、蔬菜、水果、花卉等植物色素的主要组分,含于叶子的叶绿体中,可将吸收的光能传递给叶绿素 a,推测对光氧化、光破坏具有保护作用。也是构成人眼视网膜黄斑区域的主要色素。近年来,有报道称叶黄素对老年人常见的退行性视力下降有显著的防治作用,因此引起人们的重视。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

赛智高效液相色谱仪

试剂材料

甲醇、甲基叔丁基醚、丙酮均为色谱纯;

BHT 为分析纯

叶黄素标准品(纯度 99%);

一次性无菌注射器;尼龙针式过滤器(0.22 µm,直径 13 mm);

0.1% BHT 丙酮溶液:称取 0.1 g BHT,以丙酮溶解并稀释至 100 mL。

样品制备

样品处理

称取奶粉 0.5 g,置于 50 mL 离心管中,在避光条件下加入 10 mL 0.1% BHT 丙酮溶液,振荡提取约 3 min。以 5000 rpm 离心 5 min,取上层清液,于 30℃氮吹浓缩至少于 1 mL。用 0.1% BHT 丙酮溶液定容至 1 mL,涡旋混匀,样品过 0.22 µm 尼龙针式过滤器,供液相色谱检测。

实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil XBP C30,5 µm,120 Å,4.6 × 250 mm;

流动相:A相-甲醇,B相-甲基叔丁基醚;

柱 温:25℃;进样量:20 µL;波长:445 nm;梯度洗脱条件(见表1)

结果与讨论

实验结果

由表 2 可知,采用 Venusil XBP C30 测定奶粉中叶黄素,线性良好。由表 3 可知,使用 Venusil XBP C30 检测奶粉中叶黄素加标样品回收率在 80% ~ 100%之间,RSD 小于 10%,满足检测要求,且叶黄素峰形良好且保留时间稳定。

结论

本实验依据 GB/T 23209-2008,用 Venusil XBP C30 检测奶粉中的叶黄素,并结合液相色谱对于加标量为 2.5 mg/kg 的样品进行了检测,回收率在 80% ~ 100%,符合国标要求,且测试叶黄素数据稳定,峰形良好,说明 Venusil XBP C30 能够用于奶粉中叶黄素的检测。

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