【飞诺美色谱】αβ异构体样品制备案例

摘要 :本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择 Venusil XBP Silica(10µm,100 Å,30 × 250 mm)填料对异构体样品进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长 220 nm下,流动相为 正己烷:乙醇=55:45+0.8%TEA ,进行洗脱,能够有效分离,且峰形良好。

关键词: 关键词:Cheetah HP100;αβ 异构体样品,Venusil XBP Silica 色谱柱

前言

样品有 αβ 两种构型, 就由需要建立一个分离方法将两种构型分离。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah HP100 高压制备仪器

试剂材料

正己烷、乙醇为色谱纯;

高效液相色谱柱:Venusil XBP Silica,10 µm,100 Å,30 × 250 mm;

异构体样品:客户提供。

样品前处理

样品是淡黄色针状固体,取170 mg样品加入1.5 mL乙醇超声溶解,过0.22 µm滤膜过滤后进样。

制备条件

色谱柱:Venusil XBP Silica,10 µm,100 Å,30 × 250 mm;

流动相:正己烷:乙醇=55:45+0.8%TEA;

检测器:280 nm;

流 速:36 mL/min;

进样量:80 mg。

检测条件

色谱柱:Venusil XBP Silica,5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm;

流动相:正己烷:乙醇=1:1+0.8%TEA;

检测器:280 nm;

流 速:1 mL/min;

进样量:5 µL。

结果与讨论

本实验采用 Venusil XBP Silica(10 µm,100 Å,30 × 250 mm)对异构体样品进行了制备,由图 1 可知,流动相为正己烷和乙醇,进行洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用 Venusil XBP Silica(10 µm,100 Å,30 × 250 mm)色谱柱对异构体样品进行了制备。结果表明 Venusil XBP Silica 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。

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