摘要 :本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择 Venusil XBP Silica(10µm,100 Å,30 × 250 mm)填料对异构体样品进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长 220 nm下,流动相为 正己烷:乙醇=55:45+0.8%TEA ,进行洗脱,能够有效分离,且峰形良好。
关键词: 关键词:Cheetah HP100;αβ 异构体样品,Venusil XBP Silica 色谱柱
前言
样品有 αβ 两种构型, 就由需要建立一个分离方法将两种构型分离。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Cheetah HP100 高压制备仪器
试剂材料
正己烷、乙醇为色谱纯;
高效液相色谱柱:Venusil XBP Silica,10 µm,100 Å,30 × 250 mm;
异构体样品:客户提供。
样品前处理
样品是淡黄色针状固体,取170 mg样品加入1.5 mL乙醇超声溶解,过0.22 µm滤膜过滤后进样。
制备条件
色谱柱:Venusil XBP Silica,10 µm,100 Å,30 × 250 mm;
流动相:正己烷:乙醇=55:45+0.8%TEA;
检测器:280 nm;
流 速:36 mL/min;
进样量:80 mg。
检测条件
色谱柱:Venusil XBP Silica,5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:正己烷:乙醇=1:1+0.8%TEA;
检测器:280 nm;
流 速:1 mL/min;
进样量:5 µL。
结果与讨论
本实验采用 Venusil XBP Silica(10 µm,100 Å,30 × 250 mm)对异构体样品进行了制备,由图 1 可知,流动相为正己烷和乙醇,进行洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。
结论
本实验采用 Venusil XBP Silica(10 µm,100 Å,30 × 250 mm)色谱柱对异构体样品进行了制备。结果表明 Venusil XBP Silica 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。
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