摘要 :本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器,选择 Innoval ODS-2(7 µm,100 Å,50×250 mm)填料对甲基莲心碱样品进行了纯化。结果表明:样品在 254 nm 下,流动相为 0.05%TFA 水和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,峰形良好。
关键词:Cheetah HP100;甲基莲心碱;Innoval ODS-2
前言
甲基莲心碱是从睡莲科植物莲成熟种子的绿色胚芽中提取出的一种双苄基异喹啉类生物碱,研究表明它具有扩血管、降压,抗心律失常,抗血小板聚集,抗血栓形成,抗氧化,抗有机磷农药中毒,抗瘢痕形成以及化疗增敏等药理作用。本实验建立一个制备纯化方法从提取物中制备甲基莲心碱单体。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Cheetah HP100 高压制备仪器,
试剂材料
乙腈为色谱纯;
水为去离子水;
高效液相色谱柱:Innoval ODS-2,7 µm,100 Å,50×250 mm;
甲基莲心碱样品:客户提供。
样品前处理
样品是棕黑色液体,浓度 2 g/15 mL 用 0.22 µm 滤膜过滤后直接上样。
制备 条件
色谱柱:Innoval ODS-2 7 µm,100 Å,50×250 mm;
流动相:A:0.05%TFA 水;B:乙腈;
检测器:UV 254 nm;
流 速:80 mL/min;
进样量:5 mL;
梯 度:
检测 条件
色谱柱:Innoval ODS-2,5 µm,100 Å ,4.6 × 250 mm;
流动相:A:0.05%TFA 水;B:乙腈;
检测器:254 nm;
流 速:1.0 mL/min;
进样量:5 µL;
柱 温:30 ℃;
梯 度:
结果与讨论
本实验采用 Innoval ODS-2 (7 µm,100 Å,50×250 mm)对甲基莲心碱样品进行了制备,由表 2 及图 1 可知,流动相为 0.05%TFA 水和乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。
结论
本实验采用 Innoval ODS-2 (7 µm,100 Å,50×250 mm)色谱柱对甲基莲心碱进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。
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