摘要:本实验采用 Cheetah MP200 中压制备色谱仪器,选择 Flash AQ C18 柱(20-35 µm,100 Å,12g 三支串联)对表面活性剂样品进行了制备。结果表明:流动相为 0.05%TFA 水溶液和乙腈,进行梯度洗脱,能够有效分离,峰形良好。
关键词:Cheetah MP200 中压制备系统;表面活性剂;Flash AQ C18
前言
表面活性剂的分子结构具有两亲性:一端为亲水基团,另一端为疏水基团;亲水基团常为极性基团,如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐,羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水基团;而疏水基团常为非极性烃链,如 8 个碳原子以上烃链。表现活性剂种类很多,需要建立一个合适的方法制备各成。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Cheetah MP200 中压制备仪器
试剂材料
去离子水;乙腈为色谱纯;
制备色谱柱:Flash AQ C18,20-35 µm,100 Å,12 g 三支串联;
头孢替坦二钠样品:客户提供。
样品前处理
样品是无色粘稠液体,取 10 mg 样品加入 1 mL 超声溶解,用 0.22 µm 滤膜过滤后上样。
制备条件
色谱柱:Flash AQ C18,20-35 µm,100 Å,12 g 三支串联;
流动相:A:0.05%TFA 水溶液 B:乙腈;
流 速:12 mL/min;
检测器:220 nm(蓝线),254 nm(红线),ELSD 70 ℃(浅蓝色线);
梯 度:
检测条件
色谱柱:Innoval ODS-2,10 µm,100 Å,4.6×250 mm;
流动相:A:0.05%TFA 水溶液 B:乙腈;
流 速:1.0 mL/min;
检测器:ELSD 70 ℃;
柱 温:30 ℃;
梯 度:
结果与讨论
本实验采用 Flash AQ C18 (20-35 µm,100 Å,12 g 三支串联)表面活性剂样品进行了制备测试,由表 1 及图 1 可知,流动相为 0.05%TFA 水溶液与乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过制备测试,峰形良好。
结论
结果表明 Flash AQ C18(20-35 µm,100 Å,12 g 三支串联)填料表面活性剂保留及分离效果良好。
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