摘要 :本实验采用 Agela LC-10F 高压半制备色谱仪器,选择 Innoval ODS-2 色谱柱(7 µm,100 Å,10×250 mm)对倍半萜样品进行了分离纯化测试。结果表明:样品在紫外波长 210nm和 230nm 下,流动相为去离子水和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,且峰型良好。
关键词:Agela LC-10F;倍半萜样品;Innoval ODS-2 制备柱
前言
倍半萜类是由三个异戊二烯单位组成,含十五个碳原子的化合物组群,倍半萜广泛存在于植物、微生物、海洋生物及某些昆虫中,很多具有重要的生物功能和生理活性。本实验建立一个纯化方法用于分离其中的各个单体。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agela LC-10F 液相色谱仪器
试剂材料
去离子水;乙腈为色谱纯;
高效液相色谱柱:Innoval ODS-2,7 µm,100 Å,10×250 mm;
倍半萜样品:客户提供。
样品前处理
样品是棕色固体,取 50 mg 样品加入 1 乙醇和 0.05 mLDMF 超声溶解,用0.22 µm 滤膜过滤后上样。
制备 条件
色谱柱:InnovaL ODS -2,7 μm 100 Å;10×250 mm;
流动相:A:水 B:乙腈;
流 速:4.0ml/min;
波 长:210 nm(黑线);230 nm(红线);
柱 温:30 ℃ ;
梯 度:
结果与讨论
本实验采用 Innoval ODS-2(7 µm,100 Å,10 × 250 mm)对倍半萜样品进行了分离纯化测试,由表 1 及图 1 可知,流动相为去离子水与乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过分离测试,峰形良好,且各组分分离度较好。
图 1. 制备测试色谱图
结论
结果表明 Innoval ODS-2 填料对倍半萜样品的保留及分离效果良好。
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