摘要 :本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,选择 Venusil ® CO (5 μm,1000 Å,4.6×250mm)色谱柱对扁桃酸异构体进行了测试。结果表明:在该方法下测得的(R+S 型)扁桃酸混合对照溶液中(R 型)扁桃酸与(S 型)扁桃酸的分离度为 2.13,符合检测要求。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;扁桃酸;Venusil ® CO 色谱柱
前言
扁桃酸是一种常用的医药原料及中间体,在医药工业可用于苯甲酰甲酸甲酯、头孢羟唑、血管扩张药环扁桃酯、滴眼药羟苄唑、匹莫林等的中间体,也可作防腐剂。
实验部分
仪器、试剂与 材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器。
试剂材料
正己烷、异丙醇为色谱纯,三氟乙酸为分析纯;
扁桃酸样品:某制药厂提供;
高效液相色谱柱: Venusil ® CO ;5 µm,1000 Å;4.6 × 250 mm。
样品制备
扁桃酸混合对照品溶液:称取扁桃酸混合对照品适量,加流动相制成每 1 ml 中各含 0.25 mg 的混合溶液;
S 型扁桃酸溶液:取本品适量,加流动相制成每 1 ml 中含 0.5 mg 的溶液;
R 型扁桃酸溶液:取本品适量,加流动相制成每 1 ml 中含 0.5 mg 的溶液。
色谱条件
色谱柱:Venusil ® CO;5 μm,1000 Å ;4.6×250 mm;
流动相:正己烷︰异丙醇︰三氟乙酸=90︰10︰0.1(v/v/v);
检测波长:228 nm;
流速:0.8 mL/min;
柱温:40 ℃;
进样量:20 μL。
结果与讨论
本实验采用 Venusil ® CO 色谱柱对(R+S 型)扁桃酸混合对照溶液进行了测试,由表 2 中的数据可以得出 R 型扁桃酸与 S 型扁桃酸峰分离效果较好。
结论
本实验采用 Venusil ® CO 色谱柱(5 μm,1000 Å,4.6×250 mm)对扁桃酸进行了测定。结果表明在该方法下测得扁桃酸(R 型)扁桃酸与(S 型)扁桃酸的分离度为 2.13,符合检测要求。
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