摘要:本实验采用高效液相色谱法结合DAD检测器,按照某标准草案项下的方法,选择Venusil ®XBP C18(2) (5 μm,100 Å,4.6×250 mm)色谱柱对米格列奈进行了测定。结果表明:在该方法下测得米格列奈与其 R-异构体的分离度为 3.42,符合检测要求。
关键词:高效液相色谱法;DAD 检测器;米格列奈;Venusil ® XBP C18(2)色谱柱
前言
米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后的第三个新型苯甲酸衍生物类降糖药,由于降糖具有速效、强效、短效的特点,以及受体特异性高、给药灵活方便、耐受性好等独特优势,可作为早期及轻、中度Ⅱ型糖尿病患者的重要降糖药物。
实验部分
仪器、试剂与材 料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,DAD 检测器;
试剂材料
屈臣氏水、乙腈为色谱纯、磷酸为分析纯;
米格列奈钙样品:某制药厂提供;
高效液相色谱柱: Venusil ® XBP C18(2) ;5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm。
样品制备
系统适用性溶液:称取米格列奈及 R-异构体适量,加流动相制成每 1 ml 中各含 0.3mg 的混合溶液;
有关物质供试品溶液:取本品适量,加流动相制成每 1 ml 中含 0.2 mg 的溶液;
有关物质对照品溶液:取本品适量,加流动相制成每 1 ml 中含 0.2 µg 的溶液;
R 异构体溶液:取本品适量,加甲醇少量溶解后,用流动相稀释制成每 1 ml 中含3mg 的溶液。
色谱条件
色谱柱:Venusil ® XBP C18(2);5 µm,100 Å;4.6 × 250 mm;
流动相:乙腈 ︰ 水(磷酸调节 pH 至 2.5)=1 ︰ 1(v\v);
检测波长:210 nm;
流速:1.0 mL/min;
柱温:30 ℃;
进样量:20 µL。
结果与 讨论
本实验采用 Venusil ® XBP C18(2)色谱柱对米格列奈进行了测定,由表 2 中的数据可以得出测试结果符合测试要求。
结论
本实验按照某质量标准草案项下的方法,采用 Venusil ® XBP C18(2)色谱柱(5 μm,100 Å,4.6×250 mm)对米格列奈进行了测定。结果表系统适用米格列奈与米格列奈反式异构体峰分离度为 3.42,符合检测要求。
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