摘要:本实验采用 FLEXATM 纯化系统,选择 HLP (5 μm 100 Å 21.2×250 mm)色谱柱对阿地溴铵 进行制备。结果表明:在波长为 222 nm,流动相是 0.1%三氟乙酸的水溶液和乙腈,进行梯度 洗脱,所得产物检测纯度达到 99%,能够满足客户要求。
关键词:FLEXATM;阿地溴铵;HLP 制备柱
前言 阿地溴铵是一种长效吸入性抗胆碱药,可以帮助放松肺部气管的肌肉,已于 2012 年获 FDA 批准用于慢性阻塞性肺病(COPD)相关支气管痉挛的长期维持治疗。阿地 溴铵在制备过程中经常会遇到加大上样量时峰拖尾的情况,需要一种能够解决拖尾问 题的填料。
实验部分
仪器、试剂与材料 试剂与材料 主要仪器设备 FLEXATM 纯化系统 试剂材料 去离子水;乙腈、三氟乙酸为色谱纯; 高效液相色谱柱:HLP 5 µm 100 Å 21.2×250 mmVenusil ASB C18 5 µm 150 Å 4.6*250 mm
样品溶解
样品是白色粉末,取 0.1 g 样品用 2 mL 乙腈:水=1:1 超声溶解,过 0.22 µm 滤膜 后上样。
制备条件 色谱柱:HLP 5 µm 100 Å 21.2×250 mm; 流动相:A:0.1 %三氟乙酸的水溶液 B:乙腈; 波长:222 nm 流速:18 mL/min 进样量:0.1 g 梯度:
检测条件
色谱柱:ASB C18 5 µm 150 Å 4.6×250 mm; 流动相:A:0.1 %三氟乙酸的水溶液 B:乙腈; 波长: 222 nm 流速:1 mL/min 进样量:10 µL 梯度:
结果与讨论
本实验采用 HLP(5 µm 100 Å 21.2×250 mm)色谱柱对阿地溴铵进行了制备,由表2 及图 1、2 可知,流动相为 0.1 %三氟乙酸水溶液与乙腈,进行梯度洗脱,样品制备图 谱峰形良好,且与附近杂质分离度较好,但是由于是接收液中含有大量水后处理需要 使用冻干设备。 另外,每次分离结束后必须使用乙腈冲柱,如不冲洗色谱柱将会出现峰前沿现象, 不能将目标物和杂峰分离。乙腈冲洗色谱柱之后,即可得到预期的峰型
结论
本实验采用选择 HLP (5 μm 100 Å 21.2×250 mm)色谱柱对阿地溴铵进行了制备。 HLP 高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到 99%以上,所得产物纯度满足客户需 求。
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