摘要:本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,按照中国药典(2015 年版 二部)阿莫西 林胶囊剂有关物和含量测定的分析方法,选择 Venusil® MP C18(2)色谱柱进行分离。结果表明: 在波长为 240 nm,磷酸盐缓冲溶液和乙腈为流动相的条件下,有关物质及含量测定中,阿莫西 林峰对称性良好,且无杂质干扰,能满足药典要求。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;阿莫西林;Venusil® MP C18(2)色谱柱 前言 阿莫西林,又名安莫西林或安默西林,是一种最常用的 β-内酰胺类抗生素,属于 半合成青霉素类。
实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 高效液相色谱仪,紫外检测器。 试剂材料 屈臣氏水;乙腈为色谱纯;磷酸二氢钾、磷酸为分析纯; 阿莫西林胶囊;由某制药公司提供; 高效液相色谱柱:Venusil® MP C18(2);5 μm,110 Å,4.6 × 250 mm。
有关物质色谱条件
色谱柱:Venusil® MP C18(2); 5 μm,110 Å,4.6 × 250 mm; 流动相 A:0.05mol/L 磷酸盐缓冲溶液(0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液,用 2 mol/L 氢氧 化钾溶液调节 pH 至 5.0)︰乙腈=99︰1 (v\v); 流动相 B:0.05mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH5.0)︰乙腈=80︰20 (v\v); 波 长:240 nm; 柱 温:30℃; 流 速:1.0 mL/min; 进样量:20 µL。 梯度程序:
含量测定色谱条件 色谱柱:Venusil® MP C18(2); 5 μm,110 Å,4.6 × 250 mm; 流动相:0.05mol/L 磷酸盐缓冲溶液(0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液,用 2 mol/L 氢氧化 钾溶液调节 pH 至 5.0)︰乙腈=97.5︰2.5 (v\v); 波 长:240 nm; 柱 温:30℃; 流 速:1.0 mL/min; 进样量:20 µL。
样品制备 阿莫西林有关物质空白溶液:流动相 A; 阿莫西林有关物质供试品溶液:取本品的内容物适量,精密称定,加流动相 A 溶 解并定量稀释制成每 l mL 中含阿莫西林(按 C16H19N3O5S 计) 2.0 mg 的溶液,滤过,取 续滤液即得; 阿莫西林含量测定供试品溶液:取装量差异项下内容物,精密称定,加流动相 A溶解并定量稀释制成每 l mL 中含阿莫西林(按 C16H19N3O5S 计) 0.5 mg 的溶液,滤过, 取续滤液即得;
结果与讨论 本实验采用 Venusil® MP C18(2)色谱柱对阿莫西林胶囊进行了测定,由下表及下图 可知,在有关物质色谱条件下,主峰峰形良好,未受相邻杂质及梯度干扰;含量测定色 谱条件下,主峰峰形良好,无杂质干扰。
结论 本实验按照中国药典(2015 年版 二部)阿莫西林胶囊剂有关物和含量测定的分析 方法,使用 Venusil® MP C18(2)色谱柱对阿莫西林胶囊剂进行分离。结果表明在有关物 质实验条件下,阿莫西林峰峰形良好,无杂质干扰;在含量测定实验条件下,阿莫西林 峰对称性好。
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