摘要:本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择 Venusil ASB C18(5 µm,150 Å,21.2 × 250 mm)填料对苯并咪唑类样品中同分异构体进行了纯化。结果表明:样品 在紫外波长 275 nm 下,流动相为 pH2.45 甲酸水溶液和甲醇,进行洗脱,能够有效分离,且峰性 良好。 关键词:Cheetah HP100;苯并咪唑类样品,Venusil ASB C18 制备柱 前言 样品中含有两个分子量相同的组分,原始分离方法中使用水相中含有磷酸盐,此 方法不适宜做 LC-MS 以及放大制备。需开发一个新方法替代流动相中含有磷酸二氢钾 的原始方法。
实验部分 仪器、 试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah HP100 高压制备仪器 试剂材料 甲酸、甲醇为色谱纯; 水为去离子水 高效液相色谱柱:Venusil ASB C18 5 µm,150 Å,21.2 × 250 mm 苯并咪唑类样品:客户提供 样品前处理 样品是黄色粉末,取 22 mg 样品用流动相稀释至 1 mL,用 0.22 µm 滤膜过滤后上样
制备条件 色谱柱:Venusil ASB C18 5 µm,150 Å,21.2 × 250 mm; 流动相:pH2.45 甲酸水溶液:甲醇=60:40; 检测器:275 nm 流速:15 mL/min 进样量:50 mg 检测条件 色谱柱:Venusil ASB C18 5 µm,150 Å,4.6 × 250 mm; 流动相: pH2.45 甲酸水溶液:乙腈=60:40; 检测器:275 nm 流速:1 mL/min 进样量:5 µL 结结结结果与讨论 果与讨论 本实验采用 Venusil ASB C18(5 µm,150 Å,21.2 × 250 mm)对苯并咪唑类样品进行 了制备,由图 1 可知,流动相为甲酸水溶液和乙腈,进行洗脱时,样品通过制备,峰 形良好,且与异构体分离度较好,所得产物纯度满足客户需求。
结论 本实验采用 Venusil ASB C18(5 µm,150 Å,21.2 × 250 mm)色谱柱对苯并咪唑类样 品进行了制备。结果表明 ASB C18 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满 足客户要求。
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