摘要:本实验采用 Cheetah® HP-100 高压制备仪器,选择 XBP C18(2) (10 μm 100 Å 50×250 mm) 色谱柱对丹参酚酸进行了制备。结果表明:在波长为 280 nm,流动相是 0.01%三氟乙酸的水溶 液和乙腈,进行梯度洗脱,所得产物检测纯度达到 98%,能够满足客户要求。 关键词:Cheetah® HP-100;丹参酚酸;XBP C18(2)色谱柱 前言 丹参为唇形科鼠尾草属植物。又名:紫丹参、红根、血参、大红袍等。丹参以根 供药用,味苦,性微寒。具有活血调经、祛瘀生新、镇静安神、凉血消痈、消肿止痛 等功能。用于治疗月经不调、痛经、产后瘀阻腹痛、关节酸痛、神经衰弱失眠、心悸、 痈肿疮毒等症。近代医学临床证明,丹参有扩张血管与增进冠状动脉血流量的作用, 用来治疗冠心病、心绞痛、心肌梗塞、心动过速等症,有显著的疗效;还用来治疗慢 性肝炎、早期肝硬变等症,亦有良好的效果。
实验部分 仪器、 试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah® HP-100 高压制备仪器 试剂材料去离子水;乙腈、三氟乙酸为色谱纯; 高效液相色谱柱:XBP C18(2)10 µm 100 Å 50×250 mm XBP C18(2)5 µm 100 Å 4.6×250 mm 样品溶解 样品为土黄色粉末,取 2g 样品加 10mL 去离子水超声溶解。 制备条件 色谱柱:XBP C18(2)10 µm 100 Å 50×250 mm; 流动相:A:0.05%三氟乙酸的水溶液 B:乙腈; 波长:254/280 nm 流速:80 mL/min 进样量:1 g 梯度:
检测条件 色谱柱:XBP C18(2)5 µm 100 Å 4.6×250 mm; 流动相:A:0.05%三氟乙酸的水溶液 B:乙腈; 波长: 280 nm 流速:1 mL/min 进样量:2 µL 梯度:
馏分后处理 一次制备接收 30.8min-32min 馏分,将馏分旋蒸浓缩至 5mL,进行二次制备,接收 29.2min-30.3min 馏分,将馏分进行冻干处理,并进行检测。 结果与讨论 本实验采用 XBP C18(2) (10 µm 100 Å 50×250 mm)色谱柱对丹参酚酸进行了制 备,由表 2 及图 1、2 可知,流动相为 0.05 %三氟乙酸水溶液与乙腈,梯度洗脱时,样 品通过两次制备,峰形良好,且与附近杂质分离度较好,所得产物纯度满足客户需求。
结论 本实验采用 XBP C18(2)色谱柱(10 µm 100 Å 50×250 mm)对丹参酚酸进行了制备。 结果表明色谱柱对样品丹参酚酸分离效果良好,所得产物纯度达到 98 %,能够满足客 户要求。
【飞诺美色谱】替尔泊肽的高分子聚集体测定
【飞诺美色谱】替尔泊肽的高分子聚集体测定
【飞诺美色谱】GalNAc L96的液相色谱分析方法
【飞诺美色谱】ADC药物中的游离小分子测定-液相色谱法
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询