【飞诺美色谱】头孢尼西钠分析报告

摘要：本实验按照头孢尼西钠 2015 版中国药典方法进行测定，以含量测定项下的分离度溶

液为探针，进行色谱柱筛选。在选定的色谱柱上，进一步考察了该色谱柱用于头孢尼西钠系

统适用性、含量、有关物质等项测试的结果，并初步考察了色谱柱的使用寿命，结果表明

Durashell C18-AM 适用于头孢尼西钠的分析：（1）在分离度溶液中，Durashell C18-AM 对分

离度溶液中各杂质的最小分离度为 3.72，符合标准要求；（2）对照品平行进样 6 针 RSD 为

0.27 %，保留时间 16.798 分钟，柱效 5361，拖尾因子 1.372，均符合标准要求；（3）含量测

定中，头孢尼西钠保留时间 16.877 分钟，柱效 5689，拖尾因子 1.254，符合标准要求；（4）

有关物质测定中共检出 7 个杂质，分离度均符合标准要求；（5）用于头孢尼西钠含量测试时，

连续进样 350 针，保留时间、柱效和拖尾因子均无显著变化，表明 Durashell C18-AM 对该

样品和流动相有较好耐受性。

关键词：头孢尼西钠；Durashell C18-AM；2015 版药典；液相色谱法

前言

头孢尼西钠为中国药典 2015 版二部收录品种，本实验按照该标准进行测试，

通过测试得出 Durashell C18-AM 适用于头孢尼西钠分析，其测试结果令人满意。

表 1. 头孢尼西钠样品信息

实验部分

仪器、试剂与材料

试剂材料

超纯水、甲醇、磷酸二氢铵、氨液；

高效液相色谱柱：Durashell C18-AM；5 µm，100 Å，4.6 × 250 mm

样品制备

分离度溶液的制备：取头孢尼西对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每 1

ml 中约含 0.2 mg 的溶液，置 70℃水浴 40 分钟，放冷，作为对照品溶液(1)，另

分别称取 7-氨基头孢烷酸(7-ACA)、5-巯基-1-1 磺酸甲基四唑(3-TSA)杂质对照品

各适量，加对照品溶液(1)溶解并稀释制成每 1 ml 中各约含 0.1 mg 的混合溶液，

即得。

色谱条件

色 谱 柱：Durashell C18-AM；5 µm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流 动 相：0.02 mol/L 磷酸二氢铵溶液(用氨液调节 pH 值至 7.0)-甲醇(84︰

16),等度洗脱；

检测波长：272 nm；

流 速：1.0 mL/min；

柱 温：30℃；

进 样 量：20 µL

结果与讨论

系统适用性测定

系统适用性测定图谱

图 1. 3-TSA 溶液测定图谱

图 2. 7-ACA 溶液测定图谱

图 3. 分离度溶液测定图谱

图 4. Std1 图谱

图 5. Std2 图谱

图 6. Std3 图谱

图 7. Std4 图谱

图 8. Std5 图谱

图 9. Std6 图谱

系统适用性测定结果

表 2.Durashell C18-AM 用于头孢尼西钠分离度溶液测定结果

表 3. Durashell C18-AM 用于头孢尼西钠对照品溶液测定结果

含量测定

含量测定图谱

图 10.Durashell C18-AM 用于头孢尼西钠含量测定图谱

含量测定结果

表 4.Durashell C18-AM 用于头孢尼西钠含量测定结果

有关物质测定

有关物质测定图谱

图 11. 空白(流动相)测定图谱

图 12. Durashell C18-AM 用于头孢尼西钠有关物质测定图谱

有关物质测定结果

表 5.Durashell C18-AM 用于头孢尼西钠有关物质测定结果

色谱柱批次验证结果

色谱柱批次验证图谱

图 13. 第 1 批次色谱柱测定图谱

图 14. 第 2 批次色谱柱测定图谱

图 15. 第 3 批次色谱柱测定图谱

色谱柱批次验证结果

表 6.Durashell C18-AM 批次验证结果

色谱柱寿命测定结果

色谱柱寿命测试图谱

图 16. 第 1 针测定图谱

图 17. 第 50 针测定图谱

图 18. 第 100 针测定图谱

图 19. 第 150 针测定图谱

图 20. 第 200 针测定图谱

图 21. 第 300 针测定图谱

图 22. 第 350 针测定图谱

色谱柱寿命测试结果

表 7. Durashell C18-AM 用于头孢尼西钠寿命测试结果

结论

本实验按照中国药典 2015 版标准，考察了 Durashell C18-AM 用于头孢尼西

钠检测的适用性，结果表明 Durashell C18-AM 色谱柱适用于头孢尼西钠分析，

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