棉隆杂质制备案例
PP10070
应用及技术服务部
摘要:本实验采用Cheetah MP200中压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择Flash Phenyl(20-35
μm,60 Å,40 g)填料对棉隆中杂质进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长245 nm 下,流动相
为水和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,且峰性良好。
关键词:Cheetah MP200;棉隆杂质;Flash Phenyl色谱柱
前言
棉隆属低毒杀线虫剂,是一种高效、低毒、无残留的环保型广谱性综合土壤熏蒸
消毒剂。面隆重含有少量杂质需要建立一个分离方法将此杂质分离做结构确证。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Cheetah MP200 中压制备仪器
试剂材料
甲酸、乙腈为色谱纯; 水为去离子水
高效液相色谱柱:Flash Phenyl 20-35 μm,60 Å,40 g
棉隆样品:客户提供
样品前处理
样品是黄色,取100 mg 样品用乙腈稀释至8 mL,用0.22 μm 滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱:Flash Phenyl 20-35 μm,60 Å,40 g 三支串联;
流动相:A:水 B:乙腈;
检测器:245 nm
流 速:40 mL/min
进样量:100 mg
梯 度:
检测条件
色谱柱:Venusil XBP Phenyl 5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:A:0.1%甲酸水溶液 B:乙腈;
检测器:245 nm
流 速:1 mL/min
进样量:5 μL
梯 度:
结果与讨论
本实验采用Flash Phenyl (20-35 μm,60 Å,40 g)对棉隆中杂质进行了制备,由表2
及图1 可知,流动相为水和乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得
产物纯度满足客户需求。
结论
本实验采用Flash Phenyl (20-35 μm,60 Å,40 g)色谱柱对棉隆中杂质进行了制备。
结果表明Flash Phenyl 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。
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