摘要:本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器,对比使用 Venusil® XBP-C18(A)与
Symmetry® C18 色谱柱(5 μm,4.6×250 mm)对舒筋活血片供试品溶液中 4-甲基水杨醛进行测试。结
果表明:流动相使用水、甲醇和冰醋酸,等度洗脱时,两款色谱柱对供试品溶液中 4-甲基水杨醛峰
型及保留无明显差异,理论塔板数以 4-甲基水杨醛峰计算分别为 20187 与 19114 均大于 5000,能够
满足检测要求。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;舒筋活血片;4-甲基水杨醛;Venusil® XBP C18 (A)色谱柱
前言
舒筋活血片,由红花、狗脊(制)、槲寄生、泽兰叶、鸡血藤、络石藤、伸筋草、
香附(制)、香加皮、自然铜(煅)组成的复方片剂。具有舒筋活络,活血散瘀功效。
用于筋骨疼痛,肢体拘挛,腰背酸痛,跌打损伤。
表 1. 4-甲基水杨醛化学信息
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
实验用水为屈臣氏蒸馏水;甲醇、冰醋酸均为色谱纯试剂;
舒筋活血片:由某医药集团提供;
高效液相色谱柱:Venusil® XBP C18(A);5 μm,4.6×250 mm。
Symmetry® C18;5 μm,4.6×250 mm。
样品制备
称取本品 2 片,除去糖衣,研细,取细粉 1.0 g,置 100mL 容量瓶中,准确加入稀
乙醇 50 mL,密塞,称定重量,超声处理 30 min,放冷,再称定重量。用稀乙醇补足减
失的重量,摇匀,用 0.45 μm 滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。
色谱条件
色谱柱:Venusil XBP C18(A);5 μm,4.6×250 mm;
流动相:甲醇︰水︰冰醋酸=35︰65︰2(v/v/v);
流 速:1.0 mL/min;
波 长:278 nm;
柱 温:30℃;
进样量:10 µL。
结果与讨论
本实验对比使用 Venusil® XBP C18(A)与 Symmetry® C18 色谱柱对舒筋活血片中
4-甲氧基水杨醛进行测试,两款色谱柱对供试品溶液中 4-甲氧基水杨醛峰保留时间与理
论塔板数无明显差异,均可满足实验要求。
表 2 舒筋活血片有关物质供试品溶液分析结果
图 1.Venusil® XBP-C18(A)色谱柱舒筋活血片有关物质供试品溶液高效液相色谱图
图 2. Symmetry® C18 色谱柱舒筋活血片有关物质供试品溶液高效液相色谱图
结论
本实验对比使用 Venusil® XBP C18(A)与 Symmetry® C18 色谱柱对舒筋活血片中
4-甲氧基水杨醛进行测试,两款色谱柱对供试品溶液中 4-甲基水杨醛峰型及保留无明显
差异,理论塔板数以 4-甲基水杨醛峰计算分别为 20187 与 19114 均大于 5000,能够满
足检测要求。
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