摘要:本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法,选择 Venusil® HILIC(5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm)色
谱柱对土鳖虫微粉中尿嘧啶、尿囊素、次黄嘌呤进行了测定。结果表明:流动相为乙腈︰水=90︰
10(v/v)时,供试品溶液中主成分与相邻杂质峰间的分离度较好,能够满足检测要求。
关键词:高效液相色谱法;土鳖虫微粉;尿嘧啶;尿囊素;次黄嘌呤;Venusil®HILIC 色谱柱
前言
土鳖虫,其化学成分主要为挥发油和氨基酸。挥发油总量约 22.19%,主为萘,另
含各种脂肪醛和芳香醛,占 24.95%。还含有二氯苯和二甲基二硫醚等其它中药少见的
成分。氨基酸 总含量约占 40%,人体必需的氨基酸占氨基酸总量的 30%以上。另含 b-
谷甾醇。又从中分得二十八烷醇、十八烷基甘油醚、尿囊素、尿嘧啶;胆甾醇、棕榈酸
及 5,4¢-二羟基-7-甲氧基黄酮
本实验使用 Venusil® HILIC 色谱柱对土鳖虫微粉中尿嘧啶、尿囊素与次黄嘌呤进
行了测试。
表 1. 有关成分化学信息
仪器、试剂与材料
试剂材料
屈臣氏水;乙腈为色谱纯;
土鳖虫微粉:褐色粉末,由某药科大学提供;
尿嘧啶、尿囊素、次黄嘌呤对照品:无色透明液体,由某药科大学提供;
稀释剂:乙腈︰水=1︰1(v/v);
高效液相色谱柱:Venusil®HILIC;5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm。
样品制备
取土鳖虫微粉 0.5 g,加稀释剂 25 mL,混匀,超声提取 10 min,取上清液经 0.45 μm
针筒过滤器过滤,取续滤液作为供试品溶液。
色谱条件
色谱柱:Venusil®HILIC;5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:乙腈︰水=90︰10 (v/v);
波长:210 nm;
柱温:25℃;
流速:1.0 mL/min;
进样量:10 µL;
结果与讨论
本实验采用 Venusil®HILIC 色谱柱对土鳖虫微粉中尿嘧啶、尿囊素、次黄嘌呤进行
了测定,由表 2 及图 2 可知,流动相为乙腈和水,等度洗脱时,待测物峰形良好,有关
物质分离度较好。
表 2.土鳖虫微粉有关物质测试结果
图 1.尿嘧啶、尿囊素、次黄嘌呤对照品溶液高效液相色谱图
图 2.土鳖虫微粉供试品溶液高效液相色谱图
结论
本实验相关方法,采用 Venusil®HILIC 色谱柱(5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm)对土鳖
虫微粉中尿嘧啶、尿囊素、次黄嘌呤进行了测定。结果表明供试品溶液中主成分尿嘧啶、
尿囊素、次黄嘌呤与相邻杂质峰分离效果较好,能够满足检测要求。
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