某磺酸盐制备案例
PP10026
应用及技术服务部
摘要:本实验采用Cheetah® HP-100高压制备仪器,选择XBP C18(2)(10 μm 100 Å 20*250 mm)
填料对该磺酸盐样品进行了制备。结果表明:在波长280 nm 下,流动相为0.05%三氟乙酸水
溶液和乙腈,样品能够有效分离,且峰性良好,此方法可用于大量制备。
关键词:Cheetah® HP-100;磺酸盐;XBP C18(2)色谱柱
前言
磺酸盐属于清净分散剂类物质,其碱性、钙含量高,对油泥清净效果好,适用于
调制各种内燃机机油,包括汽油机油、柴油机油和润滑脂等,不但可以减少发动机燃
烧室中漆膜和积炭的沉积,保持活塞清洁,还可以避免机件的酸性腐蚀,并能延长其
换油期。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Cheetah® HP-100 高压制备仪器
试剂材料
去离子水;三氟乙酸、乙腈为色谱纯;
高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(2) (10*250 mm 10 μm,100 Å)
Venusil XBP C18(2) (20*250 mm 10 μm,100 Å)
Venusil XBP C18(2) (4.6×250 mm,5 μm,100 Å)
磺酸盐样品:客户提供
样品溶解
取200 μL 样品,加入1 mL 去离子水超声溶解后,可直接上样。
半制备条件
色谱柱:Venusil XBP C18(2) 10*250 mm10 μm100 Å;
流动相:A:0.05%TFA 水溶液;B:乙腈;
检测波长:280 nm
流速:4 mL/min
进样量:20 μL
梯度:
制备条件
色谱柱:Venusil XBP C18(2) 20*250 mm 10 μm 100 Å;
流动相:A:0.05%TFA 水溶液;B:乙腈;
检测波长:254/280 nm
流速:18 mL/min
进样量:0.5 mL 原样
梯度:
检测条件
色谱柱:Venusil XBP C18(2) 4.6×250 mm5 μm100 Å;
流动相:A:0.05%TFA 水溶液;B:乙腈;
检测波长:280 nm
流速:1 mL/min
进样量:20 μL
馏分后处理
分别接收1 号峰、2 号峰、3 号峰、4 号峰、5 号峰馏分,将其进行冻干处理,冻
干后进行纯度检测。
结果与讨论
本实验采用Venusil XBP C18(2) (20*250 mm 10 μm,100 Å)对换算眼样品进行
了制备。从图7 和图8 可以判断处4 号峰为标品。由表2 和图2 可知,流动相为0.05%
三氟乙酸水溶液和乙腈,进行梯度洗脱,样品制备峰形良好,纯度符合要求。
结论
本实验采用Venusil XBP C18(2) (20*250 mm 10 μm,100 Å)色谱柱对磺酸盐样
品进行了制备。结果表明此款色谱柱对该样品分离效果良好,纯度符合客户要求,可
以大量制备。
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