【飞诺美色谱】某金属配合物样品制备案例

某金属配合物样品制备案例

PP10038

应用及技术服务部

摘要:本实验采用agela LC-10F制备仪器,选择Venusil PrepG C18(10 μm,120 Å,10×250 mm)

填料对某金属配合物样品进行了纯化。结果表明:样品流动相为水和乙腈,进行梯度洗脱,能够

有效分离各个组分,且峰性良好。

关键词:agela LC-10F;金属配合物物类样品,Venusil PrepG C18

前言

样品中是一金属配合物,属小分子合成产物。样品中含有较多未知强杂质。需要

建立一个合适的分离方法来制备纯品。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agela LC-10F 高压半制备仪器

试剂材料

乙腈为色谱纯;屈臣氏蒸馏水

制备色谱柱:Venusil PrepG C18(10 μm,120 Å,10×250 mm)

金属配合物样品:客户提供

样品前处理

样品是黄色液体,取150 mg 样品用乙腈:水=1:1 稀释至1 mL,用0.22 μm 滤膜过

滤后上样

制备条件


色谱柱:Venusil PrepG C18(10 μm,120 Å,10×250 mm);

流动相:A:0.05%TFA 水溶液 B :乙腈;

检测器:254 nm

流 速: 4.0 mL/min

进样量:10 mg

检测条件

色谱柱:Innoval ODS-2 5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;

流动相:A:0.05%TFA

水溶液 B :乙腈;

检测器:254 nm

流速:1 mL/min

进样量:20 μL

结果与讨论

本实验采用Venusil PrepG C18(10 μm,120 Å,10×250 mm)对该样品进行了制

备,由图1 可知,流动相为0.05%TFA 水溶液和乙腈,进行梯等度洗脱时,样品通过

制备,峰形良好,且与杂质分离度较好,所得产物纯度满足客户求。

结论

本实验采用Venusil PrepG C18(10 μm,120 Å,10×250 mm)半制备柱对该金属

配合物样品进行了制备。结果表明Venusil PrepG C18 填料对该样品分离效果良好,所

得产物纯度能够满足客户要求。

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