某磷酸酯类样品制备案例
PP10039
应用及技术服务部
摘要:本实验采用Cheetah® HP-100高压制备仪器和Cheetah® MP-200中压制备仪器结合紫外检测
器的方法,分别选择MP C18(10 μm,100 Å,10 × 250 mm)填料和AQ C18 (20-35um,100 Å,
12g)对某磷酸酯类样品进行了纯化。结果表明:磷酸酯样品在紫外波长235 nm 下,流动相为去离
子水和乙腈,水相添加80mM 碳酸氢铵,进行洗脱,能够有效分离,且峰性良好。
关键词:Cheetah® HP-100;Cheetah® MP-200;碳酸氢铵;某磷酸酯样品;MP C18
前言
某些盐类样品,分析条件下保留及分离良好,但放大到制备条件后就不保留,这是
个比较普遍的问题。如本实验中环糊精类羧酸钠盐样品,极性较强,在十八烷基键合
硅胶制备柱上没有保留,通过酸处理后,使其脱离盐的形式,后保留及分离良好。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Cheetah® HP-100 和Cheetah® MP-200 制备液相
试剂材料
去离子水、乙腈和碳酸氢铵为色谱纯;
高效液相色谱柱:Venusil MP C18 10 μm,100 Å,10 × 250 mm
某磷酸酯样品:客户提供
样品前处理
称取50 mg 样品,加2 mL(1%TFA)水溶解,0.22 um 尼龙滤膜过滤。
制备条件1
色谱柱:Venusil MP C18 10 μm,100 Å,10 × 250 mm;
流动相:去离子水(80mM 碳酸氢铵)
检测器:235 nm
流速:4 mL/min
进样量:20 mg
等度:
制备条件2
色谱柱:AQ C18 20-35 μm,100 Å,12g Flash 柱2 支串联;
流动相:去离子水(80mM 碳酸氢铵)
检测器:235 nm
流速:8 mL/min
进样量:20 mg
等度:
检测条件
色谱柱:Innoval ODS-2 10 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:A:去离子水(80mM 碳酸氢铵) B:乙腈;
检测器:235 nm
流速:1 mL/min
柱温:25℃
进样量:20 μL
等度:
结果与讨论
本实验分别采用MP C18(10 μm,100 Å,10 × 250 mm)填料和AQ C18 (20-35um,
100 Å,12g)对某磷酸酯样品进行了制备,由表2、表3、及图1、图2 可知,流动相
为去离子水(含80mM 碳酸氢铵),进行等度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所
得产物纯度满足客户需求。
结论
本实验中某磷酸酯样品,极性较强,在十八烷基键合硅胶制备柱上保留很弱,选
用亲水的AQ C18,流动相采用纯水相则有保留且分离良好。
本实验采用MP C18 (10 μm,100 Å,10 × 250 mm)色谱柱和AQ C18(20-35um,
100 Å,12g)对某磷酸酯样品进行了纯化。结果表明亲水AQ C18 填料对该样品分离
效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。
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