摘要:本实验采用FlexaTM 高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择Venusil XBP C18(2)(5 μm,
100 Å,20 × 250 mm)填料对头孢克肟中杂质进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长254 nm 下,
流动相为0.01%TFA+0.01%TEA 水溶液和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,且峰性良好。
关键词:FlexaTM;头孢克肟杂质,Venusil XBP C18(2)制备柱
前言
头孢克肟(Cefixime)为口服用的第三代头孢菌素类抗生素,适用于治疗敏感菌所
致的呼吸、泌尿和胆道等部位的感染。头孢克肟中有部分未知杂质,需要建立一个分
离方法将杂质分离做结构确证。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
FlexaTM 高压制备仪器
试剂材料
三氟乙酸、三乙胺和乙腈为色谱纯; 水为去离子水
高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(2) 5 μm,100 Å,20 × 250 mm
头孢克肟样品:客户提供
样品前处理
制备条件
色谱柱:Venusil XBP C18(2) 5 μm,100 Å,20 × 250 mm;
流动相:A:0.01%TFA+0.01%TEA(pH5.84)水溶液 B:乙腈;
检测器:254 nm
流速:18 mL/min
进样量:5 mL
梯 度:
检测条件
色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:A:0.25%四丁基氢氧化铵水溶液 B:乙腈;
检测器:254 nm
流速:1 mL/min
进样量:5 μL
梯 度:
结果与讨论
本实验采用Venusil XBP C18(2) (5 μm,100 Å,20 × 250 mm)对头孢克肟中杂
质进行了制备,由表2 及图1 可知,流动相为0.01%TFA+0.01%TEA 水溶液和乙腈,
进行梯度洗脱时,样品杂质通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。
结论
本实验采用Venusil XBP C18(2) (5 μm,100 Å,20 × 250 mm)色谱柱对头孢克
肟中的杂质进行了制备。结果表明XBP C18(2)填料对该杂质效果良好,所得产物纯
度能够满足客户要求。
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