摘要:本实验重现了 GB/T 23204-2008 茶叶中多农残的检测方法,样品经乙腈提取,Cleanert
TPT 小柱净化,ZB-5MS PLUS 色谱柱分离,气相色谱串联质谱(GC-MS)检测,内标法进
行定量,结果表明,用 Cleanert TPT 小柱净化样品,加标回收率在 70% ~ 100%,可以满足
检测要求。
关键词:农残;茶叶;Cleanert TPT; ZB-5MS PLUS;GC-MS;
样品信息
表 1. 6 种农药样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
气相色谱串联质谱仪(GC-MS);
试剂材料
乙腈、甲苯、正己烷均为色谱纯;无水硫酸钠为分析纯;
6 种农药混合标准溶液:正己烷溶解;
环氧七氯内标溶液:正己烷溶解;
乙腈-甲苯(3+1,体积比);
固相萃取小柱:Cleanert TPT,2 g/10 mL。
样品制备
样品提取
称取 5 g 打碎的茶叶样品置于 50 mL 离心管中,加入 15 mL 乙腈,涡旋使样
品分散,匀浆提取 2 min,4200 r/min 离心 5 min,转移上清液至旋蒸瓶中。残渣
用 15 mL 乙腈重复提取一次,离心,合并两次上清液,40℃旋蒸至 1 mL 左右,
待净化。
样品净化
在 Cleanert TPT 小柱上方加入 2 cm 高的无水硫酸钠,用 10 mL 乙腈-甲苯溶
液活化小柱,弃去流出液。在小柱下方接鸡心瓶,将上述待净化液全部上样于小
柱上,用 2 mL 乙腈-甲苯溶液洗涤样品瓶,重复三次,并将洗涤液转移至小柱中,
然后用 25 mL 乙腈-甲苯溶液洗脱,收集上述所有流出液于 40℃旋蒸至近干,再
向鸡心瓶中加入 5 mL 正己烷进行溶剂交换,重复两次,旋蒸至近干,加入 40 µL
环氧七氯内标溶液,用正己烷定容至 1 mL,过 0.22 µm 尼龙针式过滤器过滤,待检测。
色谱条件
色谱柱:ZB-5MS PLUS,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;
进样口温度:290℃;
载气:氦气,纯度99.999%,流速1.2 mL/min;
进样方式:不分流进样;
进样量:1 µL;
程序升温:初温40℃保持1 min,然后以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升
至250℃,再以10℃/min升至300℃,保持5 min。
质谱条件
扫描方式:SIM模式;
溶剂延迟:6 min;
表2. 6种农药SIM参数
结果与讨论
实验结果
由表 2 可知,采用固相萃取方法结合 GC-MS 检测茶叶中的 6 种农药,回收
率均在 70% ~ 100%之间,满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知,用 DA-5MS Plus
分离 6 种农药,峰形和分离度良好,保留时间稳定。
表 3. 茶叶加标回收实验结果(n=3)
图 1. 混合标准溶液色谱图
图 2. 茶叶基质空白色谱图
图 3. 茶叶基质加标色谱图
结论
本实验重现了 GB/T 23204-2008 的方法,使用 Cleanert TPT 对茶叶样品进行
了前处理,并结合 GC-MS 对茶叶中的 6 种农药进行了测定。结果表明,使用
Cleanert TPT 对茶叶样品中的 6 种农药进行前处理,6 种农药的回收率均在 70%
~ 100%之间,能够满足检测要求。说明 Cleanert TPT 可用于茶叶中 6 种农药的检测。
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