摘要:本实验重现了 NY/T 1725-2009 蔬菜中灭蝇胺的前处理方法,样品经乙酸铵-乙腈溶液
提取,Cleanert SCX 固相萃取小柱净化,Venusil XBP NH2 色谱柱(4.6 × 250 mm,5 µm,100
Å)分离,乙腈-水(97+3)作为流动相洗脱,高效液相色谱仪(HPLC)检测,外标法进行
定量,结果表明,当灭蝇胺的加标量为 0.5 mg/kg 时,回收率为 94.8%,可以满足检测要求。
关键词:灭蝇胺;菜豆;Cleanert SCX; Venusil XBP NH2;HPLC;
样品信息
表 1.灭蝇胺样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪;
试剂材料
甲醇、乙腈均为色谱纯;乙酸铵、盐酸、氨水均为分析纯;
灭蝇胺标准品(纯度 > 99%):乙腈溶解;
乙酸铵-乙腈溶液(1+4):取 200 mL 0.1 mol/L 乙酸铵溶液,用乙腈定容至
1 L;5%氨化甲醇溶液:取 5 mL 氨水,用甲醇定容至 100 mL;
0.1 mol/L 盐酸溶液:取盐酸 8.5 mL,用水稀释至 1 L;
固相萃取小柱:Cleanert SCX,500 mg/6 mL。
样品制备
样品提取
称取均匀的菜豆样品 10 g 置于 50 mL 离心管中,加入 25 mL 乙酸铵-乙腈溶
液,匀浆提取 2 min,取另一 50 mL 离心管,加入 15 mL 乙酸铵-乙腈溶液清洗
刀头 30 s,将上述两支离心管分别用 6000 r/min 离心 5 min,合并上清液,混合
均匀,取出 10 mL 于 40℃旋蒸至无有机相(冷凝装置无液滴滴下),加入 0.1
mol/L 盐酸溶液 2 mL,混匀,待净化。
样品净化
将 Cleanert SCX 小柱依次用 5 mL 甲醇,5 mL 水活化平衡,将上述待净化
液全部上样于小柱上,再用 3 mL 0.1 mol/L 盐酸溶液洗涤样品瓶并上样于小柱上,
重复洗涤 1 次,弃去流出液。再依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇淋洗小柱,抽干。
最后用 15 mL 5%氨化甲醇溶液分三次洗脱,收集洗脱液于 40℃旋蒸至近干,用
2 mL 流动相复溶,过 0.22 µm 尼龙针式过滤器过滤,待检测。
色谱条件
色谱柱:Venusil XBP NH2,5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:乙腈︰水=97︰3;
波 长:215 nm;
柱 温:35℃;
流 速:1.0 mL/min;
进样量:10 µL。
结果与讨论
实验结果
由表 2 可知,采用固相萃取方法结合 HPLC 检测菜豆中的灭蝇胺,当添加水
平为 0.5 mg/kg 时,回收率均为 94.8%,满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知,CleanertSCX 净化效果良好,用 Venusil XBP NH2色谱柱检测灭蝇胺,峰形良好,保留时
间稳定。
表 2. 灭蝇胺加标回收实验结果(n=3,添加水平 0.5 mg/kg)
图 1. 1 µg/mL 灭蝇胺标准溶液色谱图
图 2. 菜豆基质空白色谱图
图 3. 0.5 mg/kg 菜豆基质加标色谱图
结论
本实验依据 NY/T 1725-2009,建立了菜豆中灭蝇胺的前处理方法,并结合
HPLC 对菜豆中灭蝇胺的含量进行了测定。结果表明,当加标量为 0.5 mg/kg 时,
灭蝇胺的回收率为 94.8%,能够满足检测要求。说明 Cleanert SCX 净化管可用于
生菜豆中灭蝇胺的检测。
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