摘要:本实验采用 QuEChERS 方法结合高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了熟咖
啡粉中农药残留的前处理方法。样品经酸化乙腈提取,QuEChERS 填料净化,LC-MS/MS
检测,Venusil MP C18 进行分离,外标法进行定量。结果表明,农药的回收率在 90%-120%,
RSD 小于 10%,能够满足检测要求。
关键词:农药; QuEChERS;Venusil MP C18;LC-MS/MS
样品信息
表 1. 农药残留样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
AB SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪。
试剂材料
乙腈为色谱纯;实验用水为超纯水;
1%酸化乙腈:准确量取 1 mL 冰乙酸,用乙腈稀释并定容至 100 mL;
5 种农药混合标准溶液;
QuEChERS 提取管:MS-MG5052;
QuEChERS 净化管:MS-9PA0203。
样品制备
样品提取
称取 2 g 熟咖啡粉,向其中加入 10 mL 1%酸化乙腈(V/V)。加入 4 颗玻璃
均质子,再加入 MAS-Q 提取包(MS-MG5052),剧烈震荡 1 min,8000 r/min
离心 5 min,上清液作为待净化液。
样品净化
取上述待净化液 1 mL 加入到 QuEChERS 净化管(MS-9PA0203)中,涡旋
震荡 1 min,5000 r/min 离心 5 min,移取 0.5 mL 上层清液于样品瓶中,氮气吹
至近干,用 20%乙腈水定容至 0.5 mL,过 0.22 µm Nylon 针式过滤器后,待检测。
实验条件
色谱条件
色谱柱:Venusil MP C18,3 µm,100 Å,3.0 × 50 mm;
流动相 A:0.1%甲酸水;
流动相 B:0.1%甲酸乙腈;柱温:35℃;
进样量:5 µL;
流速:0.3 mL/min;
梯度洗脱(见表1)
表1. 液相梯度条件
质谱条件
离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;雾化气压力:50 psi;气帘气压力:
10 psi;辅助气压力:60 psi;离子源温度:550℃;采集方式:多反应监测(MRM)。
表2. 5种农药质谱参数
注:下划线为定量离子对
结果与讨论
实验结果
由表 3 可知,采用 QuEChERS 方法结合液相色谱串联质谱的方法检测熟咖
啡粉中农药残留,加标回收率在 90% ~ 120%之间,能够满足检测要求。由图可
知,用 Venusil MP C18 色谱柱检测农药残留,峰形良好,且保留时间稳定。
表 3. 熟咖啡粉中农药加标回收实验结果(添加水平 0.1 mg/kg)
实验谱图
图 1. 0.02 µg/mL 5 种农药标样色谱图
图 2. 0.02 µg/mL 熟咖啡粉基质混合标准工作溶液色谱图
图 3.熟咖啡粉基质空白色谱图
图 4. 0.1mg/kg 熟咖啡粉基质加标色谱图
结论
本实验建立了熟咖啡粉中农药的前处理方法,并结合 LC-MS/MS 对样品进
行了检测。结果表明,对于加标量为 0.1 mg/kg 的熟咖啡粉样品,加标回收率在
90% ~ 120%之间,RSD 小于 10%,满足检测要求。说明该方法适用于熟咖啡粉
中农药残留的检测。
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