摘要:本实验优化了 GB 5009.26-2016 熟肉制品中 N-亚硝胺类化合物的前处理方法,采用
QuEChERS 方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS)对腌肉中的 9 种 N-亚硝胺类化合物进行
了测定。样品经乙腈和 QuEChERS 提取包提取后,用 Cleanert Nitro 亚硝胺专用净化管进行
净化,ZB-WAX(30 m × 0.25 mm × 0.25 µm)色谱柱进行检测,外标法定量。结果表明,当加
标量为 0.4 mg/kg 时,回收率在 90% ~ 120%之间,按照 3 倍信噪比计算,9 种亚硝胺的方法
检出限在 2 µg/kg ~ 80 µg/kg 之间。能够满足检测要求。
关键词:腌肉;N-亚硝胺;QuEChERS;ZB-WAX
样品信息
表 1. 9 种 N-亚硝胺样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
气相色谱串联质谱仪(GC-MS)。
试剂材料
乙腈、二氯甲烷为色谱纯;
提取管:MS-MG5054(内含无水硫酸钠和氯化钠);
净化管:Cleanert Nitro 亚硝胺专用净化管(P/N:MS-NT02);
9 种 N-亚硝胺物质混合标准品:二氯甲烷稀释。
前处理方法
样品提取
称取 5 g 样品置于 50 mL 离心管中,加入 10 mL 水和 10 mL 乙腈,涡旋 1 min
混匀样品,加入 4 颗玻璃珠均质子,再加入提取包(MS-MG5054),振荡 1 min,
10000 rpm 离心 5 min,上清液待净化。
样品净化
取上述待净化液 1 mL 加入到 Cleanert Nitro 净化管中,涡旋混匀,8000 rpm
离心 5 min,准确移取上清液 0.5 mL 于 40℃氮吹至近干(剩余 100 µL 左右),用二氯甲烷定容至 1 mL,过 0.22 µm 尼龙针式过滤器过滤,待检测。
实验需注意氮吹时不可以吹干液体,否则会对目标物造成很大损失,导致回
收率低。
基质标准工作溶液配制
取高浓度混合标准溶液,用空白样品基质溶液制成 0.1 µg/mL 的基质标准工
作溶液。
色谱条件
色谱柱:ZB-WAX,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;
程序升温:初温 50℃保持 4 min,以 5℃/min 速率升至 100℃,再以 20℃/min
的速率升至 250℃保持 5min;
后运行:240℃运行 5 min;
进样量:1 µL;
进样口温度:250℃。
质谱条件
溶剂延迟:8 min;
离子信息:见表 2。
表2. 9种亚硝胺物质离子信息
实验结果
由表 3 可知,采用 Cleanert Nitro 净化管净化腌肉样品,回收率在 90% ~ 120%
之间,能够满足检测要求, RSD 小于 15%,重复性良好。由图 1 ~ 图 4 可知,
Cleanert Nitro 净化管的净化效果良好,并且,使用 ZB-WAX 气相柱检测 9 种 N-
亚硝胺,分离度良好,保留时间稳定。
表 3. 腌肉样品加标回收实验结果(添加水平 0.4 mg/kg,n=3)
实验谱图
图 1. 0.1 µg/mL 9 种亚硝胺混合标准溶液色谱图
图 2. 0.1 µg/mL 基质混合标准工作溶液色谱图
图 3. 腌肉基质空白色谱图
图 4. 0.4 mg/kg 腌肉基质加标色谱图
结论
本实验建立了腌肉基质中 9 种 N-亚硝胺的 QuEChERS 前处理方法,并结合
GC-MS 对样品进行了检测。实验表明,对于加标量为 0.4 mg/kg 的加标样品,9
种 N-亚硝胺类物质的回收率在 90% ~ 120%之间, RSD 值均小于 15%,能够满
足实验要求。按照 3 倍信噪比计算,9 种 N-亚硝胺的方法检出限在 2 µg/kg ~ 80
µg/kg 之间。说明 QuEChERS 方法可以用于腌肉中 9 种 N-亚硝胺物质的检测。
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