摘要:本实验采用高效液相色谱法,选择 Venusil HILIC (5 µm,4.6 × 250 mm)色谱柱以 pH7.4
的 0.025mol/L 四甲基氢氧化铵缓冲液与乙腈为流动相对罗库溴铵与罗库溴铵杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、
Ⅳ、H 混合对照溶液进行测试,结果显示,Venusil HILIC 色谱柱对罗库溴铵与各杂质峰之间的分离
度均大于 1.5,可满足分析要求。
关键词:高效液相色谱法;罗库溴铵;Venusil HILIC 色谱柱;
样品信息
表 1. 罗库溴铵相关化合物相关信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器。
试剂材料
实验用水为屈臣氏蒸馏水;乙腈、磷酸为色谱纯试剂,四甲基氢氧化铵为分析纯试
剂;
0.025 mol/L四甲基氢氧化铵溶液:取四甲基氢氧化铵五水合物4.53 g,加水900 mL,
摇匀,用磷酸调节 pH 至 7.4,用水稀释至 1000 mL;
样品:罗库溴铵系统适用性溶液,为无色透明液体。
高效液相色谱柱:Venusil HILIC(5 µm,4.6 × 250 mm);
色谱条件
色谱柱:Venusil HILIC(5 µm,4.6 × 250 mm);
流动相:0.025 mol/L 四甲基氢氧化铵溶液:乙腈=10:90(v/v);
流 速:2.0 mL/min;
柱 温:30℃;
波 长:210 nm;
进样量:10 μL。
实验结果
表 1 罗库溴铵系统适用性溶液测试结果
图 1 罗库溴铵系统适用性溶液检测图谱
结论
本实验采用 Venusil HILIC (5 µm,4.6 × 250 mm)色谱柱,以 pH7.4 的四甲基氢氧化铵
缓冲液与乙腈为流动相对罗库溴铵系统适用性溶液进行测试,结果显示,系统适用性溶
液中罗库溴铵与各杂质峰的分离度均大于 1.5,满足分析要求。
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