本方法重现GB 31658.6-2021标 准,采用PEP-2 500 mg/6 mL和 LCX 500 mg/6 mL小柱对猪脂肪 样品进行净化和富集,结果显示 添加浓度在0.4 mg/Kg下基质加标 过柱回收率满足要求。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert PEP-2
P/N: PE5006-2
产品名称:Cleanert LCX
P/N: LCX5006
液相色谱产品
产品名称:Prodigy ODS-3
P/N: 00F-4097-E0
前处理方法
色谱条件
色谱柱: Prodigy ODS-3
规格: 5 µm ,4.6×150 mm
货号: 00F-4097-E0
流动相: 流动相A:0.08%三氟乙酸水溶液
流动相B:乙腈
流速: 1 mL/min
柱温: 30 °C
进样量: 50 µL
检测器: UV 350 nm
梯度洗脱:
实验结果
1、基质加标回收率结果
土霉素扣除基质本底计算回收率
2、标样氮吹回收率结果
标样加 6 mL 草酸-乙腈溶液于 40℃氮吹至 0.5-1 mL,用 草酸溶液(0.01 M)定容至2 mL上样检测。回收率土霉素 94.1% 四环素 94.0% 金霉素 97.1% 多西环素 94.5%
结论
本文重现了GB 31658.6-2021 动物源性食品中四环素 类药物残留量的测定。使用固相萃取装置搭配 Cleanert PEP-2 和 Cleanert LCX 固相萃取小柱对猪肉样品进行净 化和富集,液相色谱检测。实验中 400 µg/Kg 添加回收率 在 85% 以上,RSD 值均小于 15%,能够满足标准检测 方法要求。基质有土霉素本底,影响回收率的 RSD。
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