本实验重现了GB 31658.17-2021 《食品安全国家标准 动物性食品 中四环素类、磺胺类和喹诺酮类 药物残留量的测定 液相色谱-串联 质谱法》,使用Cleanert PEP-2 固相萃取结合液相色谱串联质谱 的检测方法对牛肉、猪肝和鸡肉 样品进行了测试。样品经缓冲液 提取后,Cleanert PEP-2固相萃 取柱净化,Kinetex PS C18液相 色谱柱进行检测,采用外标法定 量。结果表明,添加水平的相对 回收率在60% ~ 110%之间,能够 满足检测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert PEP-2
P/N: PE2006-2
液相色谱产品
产品名称:Kinetex PS C18
P/N: 00A-4780-AN
前处理方法
色谱条件
色谱柱: Kinetex PS C18
规格: 2.6 µm ,100 Å , 2.1 ×30 mm
货号: 00A-4780-AN
流动相: 流动相A:0.1%甲酸水溶液
流动相B:甲醇:乙腈(2:8 , 含0.1%甲酸,v/v)溶液
流速: 0.3 mL/min
柱温: 35 °C
进样量: 10 µL
梯度洗脱:
质谱条件
离子源类型: 电喷雾离子源
扫描方式: 正离子扫描
电喷雾电压: 正源4500 V
雾化气压力: 50 psi
辅助加热气: 50 psi
气帘气压力: 20 psi
离子源温度: 450 ℃
采集方式: 多反应监测(MRM),参数见表3
实验结果
由表4~6可知,采用Cleanert PEP-2固相萃取结合液相色谱串联质谱的方法检测鸡肉、牛肉和猪肝中36种兽残,添 加水平0.1 mg/kg时,加标回收率在60% ~ 110%之间,能够满足检测要求。由图可知,用Kinetex PS C18色谱柱检 测多兽残,峰形良好,且保留时间稳定。
结论
本实验重现了GB 31658.17-2021 《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的 测定 液相色谱-串联质谱法》,使用Cleanert PEP-2固相萃取结合液相色谱串联质谱的检测方法对鸡肉、牛肉及 猪肝等样品进行了测试。实验表明,添加水平0.1 mg/kg时,动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的 添加回收率均在60% ~ 110%之间,RSD值均小于10%,平行性良好,能够满足实验要求。
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