【飞诺美色谱】吡咯喹啉醌的分析方法

艾杰尔飞诺美

2024/09/05 16:29

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概述

样品经乙腈提取后，Luna C18（4.6×250mm 5μm）色谱柱进行检测，采用外标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为86.4%，满足检测要求。

关键词

Luna C18；吡咯喹啉醌

化合物信息

实验部分

3.1仪器、试剂与材料

3.1.1主要仪器设备

超高效液相色谱仪(岛津 LC-20A)；

3.1.2试剂材料

微孔滤膜：0.22 μm PRE-PTFE/L滤膜实验用水为屈臣氏水；乙腈、甲醇均为色谱纯试剂；乙酸铵、四丁基溴化铵为分析纯。

3.1.3样品

1. 吡咯喹啉醌标品：客户提供；

2. 吡咯喹啉醌稀释液：精确称取1mg，用25%乙腈水溶液溶解配成1mL（1000μg/mL）；

3.待测样S1、S2：客户提供。

3.2样品前处理方法

称量：准确1mL样品15mL刻度离心管中，加标；

提取：准确加入2mL 乙腈，涡旋60s，超声 20min。后以10000r/min，离心5min，吸取上清液乙腈层于另一15mL刻度离心管中，残渣中加入8mL 20%乙腈水溶液，涡旋60s，超声5min， 10000r/min，离心5min ，合并溶液；

过滤：合并后液体涡旋30s，过0.22μm PRE-PTFE/L滤膜，上机检测。

3.3仪器检测条件

3.3.1色谱条件

色谱柱：Luna C18 4.6×250mm 5μm； P/N：00G-4041-E0

流动相：A：0.01mol/L乙酸铵（1L中含有1.61g 四丁基溴化铵）；

B：甲醇

流速：1.0 mL/min；

柱温：35 ℃；

进样量：10 μL；

梯度程序见表2：

3.4结果与讨论

3.4.1基质匹配标准曲线的制备

本实验为单点定量。精密吸取吡咯喹啉醌稀释液（1000µg/mL）10μL，用25%乙腈水溶液定容至1 mL（10µg/mL），液相色谱仪测定。

3.4.2方法精密度与准确度

本实验选择10μg/mL加标，结果由表3可得，吡

咯喹啉醌添加浓度的回收率为86.4%；本实验色谱图

见图1~图7。

表3.加标回收实验结果

3.4.3讨论

基于回收率实验结果，可知方法稳定可行。客户寄来样品按照样品前处理方法进行检测。测试结果如下表4。

由于S2样品未检出吡咯喹啉醌，而S1样品正常，尝试将S1基质与S2基质混合来排除S2基质干扰，由图可知，混合后S1中的吡咯喹啉醌仍然在原出峰时间出峰，而S2中的10.406min处峰并不是目标峰。

3.4实验谱图

结论

样品经乙腈提取后，Luna C18（4.6×250mm 5μm）色谱柱进行检测，采用外标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为86.4%，满足检测要求，S1基质中含有吡咯喹啉醌，S2基质中不含有吡咯喹啉醌。

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