概述
本实验以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相，使用Luna C18（2×50mm 5μm）色谱柱对亚二硫基二乙酸等 6 种 负 离 子 模 式 原 料 进行测试 ， 使 用 Luna HILIC（2×100mm 3μm）色谱柱对巯基乙酸等2种正离子模式原料进行测试，峰型良好，达到分析要求。
关键词
Luna C18；Luna HILIC；巯基乙酸
化合物信息
实验部分
3.1仪器、试剂与材料
3.1.1主要仪器设备
液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+)，配有电喷雾离子源(ESI)；
3.1.2试剂材料
实验用水为屈臣氏水；甲酸、乙腈为色谱纯试剂。
3.1.3样品
1. 标品：由客户提供；
2. 上机液1：分别精确吸取100μL 亚二硫基二乙酸等6种负离子模式标品于棕色进样小瓶中，用乙腈水溶液（1+9）定容成1mL；
3. 上机液2：分别精确吸取100μL 巯基乙酸等2种负离子模式标品于棕色进样小瓶中，用乙腈水溶液（1+9）定容成1mL。
3.2仪器检测条件
3.2.1色谱条件1（负离子模式）
色谱柱：Luna C18 2×50mm 5μm ；
P/N：00B-4041-B0
流动相：A：0.1%甲酸水；
B：0.1%甲酸乙腈
流 速：0.5 mL/min；
柱 温：40 ℃；
进样量：10 μL；
梯度程序见表2：
3.2.2质谱条件1（负离子模式）
离子源类型：电喷雾离子源（ESI）
扫描方式：多反应监测负离子模式（MRM-）
喷雾针电压：-4200 V
离子源温度：500 ℃
加热器（GS1）：50 psi
辅助加热气（GS2）：50 psi
气帘气（CUR）：20 psi
碰撞气（CAD）：10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇电压（DP）和碰撞电压（CE），目标化合物定量离子对参数经过系统优化，优化信息参见表3。
3.2.3色谱条件2（正离子模式）
色谱柱：Luna HILIC 2×100mm 3μm；
P/N：00D-4449-B0
流动相：A：0.1%甲酸水；
B：0.1%甲酸乙腈
流 速：0.3 mL/min；
柱 温：40 ℃；
进样量：10 μL；
梯度程序见表2：
3.2.4质谱条件2（正离子模式）
离子源类型：电喷雾离子源（ESI）
扫描方式：多反应监测正离子模式（MRM+）
喷雾针电压： 5500 V
离子源温度：500 ℃
加热器（GS1）：50 psi
辅助加热气（GS2）：50 psi
气帘气（CUR）：20 psi
碰撞气（CAD）：10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇电压（DP）和碰撞电压（CE），目标化合物定量离子对参数经过系统优化，优化信息参见表3。
3.3结果
3.4实验谱图
结论
本实验以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相，使用Luna C18（2×50mm 5μm）色谱柱对亚二硫基二乙酸等6种 负 离 子 模 式 原 料 进 行 测 试 ， 使 用 Luna HILIC（2×100mm 3μm）色谱柱对巯基乙酸等2种正离子模式原料进行测试，峰型良好，达到分析要求。
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