概述
本实验以0.3%甲酸水和0.3%甲酸乙腈为流动相,使用 Kinetex F5(3×50mm 2.6μm)色谱柱对索马鲁肽进行测 试,残留在1‰左右。
关键词
Kinetex F5;索马鲁肽;残留
化合物信息
实验部分
3.1仪器、试剂与材料
3.1.1主要仪器设备
液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+),配 有电喷雾离子源(ESI);
3.1.2试剂材料
实验用水为屈臣氏水;乙腈为色谱纯试剂;甲 酸为分析纯。
3.1.3样品
1. 样品:由客户提供;
2.上机液:称量100μg样品于棕色进样小瓶中, 用水定容到1mL(100μg/mL);吸取100μL于 另一棕色进样瓶中,用水稀释到1mL(10μ g/mL)。
3.2仪器检测条件
3.2.1色谱条件
色谱柱:Kinetex F5 3×50mm 2.6μm;
P/N:00B-4723-Y0
流动相:A:0.3%甲酸水;
B:0.3%甲酸乙腈
流 速:0.30 mL/min;
柱 温:35 ℃;
进样量:5μL;
梯度程序见表2:
3.2.2质谱条件
离子源类型:电喷雾离子源(ESI)
扫描方式:多反应监测正离子模式(MRM+)
喷雾针电压:5500 V
离子源温度:400 ℃
加热器(GS1):50 psi
辅助加热气(GS2):55 psi
气帘气(CUR):35 psi
碰撞气(CAD):9 psi
为获得较好的稳定和灵敏度,各化合物监测离 子对的去簇电压(DP)和碰撞电压(CE),目 标化合物定量离子对参数经过系统优化,优化 信息参见表3。
3.3结果
3.4实验谱图
讨论
实验筛选了Jupiter C4、Kinetex C8、Luna C18、 Kinetex C18、 Synergi fusion RP、Kinetex F5等色谱 柱,实验发现Jupiter C4及Kinetex核壳系列色谱柱峰 型良好,而Luna C18、Synergi fusion RP会有拖尾现 象、具体可见谱图2~7。
由表5及图1可知Kinetex F5 50mm型号色谱柱对 索马鲁肽化合物峰型良好,残留在1‰左右。为确定 实验可重复性,尝试了相隔5天相同条件及样品浓度 重复进样,如图8~9可知保留时间和残留值都很稳 定。
结论
本实验以0.3%甲酸水和0.3%甲酸乙腈为流动相,使 用Kinetex F5(3×50mm 2.6μm)色谱柱对索马鲁肽进行 测试,残留在1‰左右。Confidential - Company Proprietary
【飞诺美色谱】自来水中甲基汞的分析方法
【飞诺美色谱】盐酸雷尼替丁的分析方法
【飞诺美色谱】最新成果丨Biozen dSEC-7助力IVT mRNA聚集体分析
【飞诺美色谱】应用案例 | 替尼类药物的血浆分析方案
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询