方案摘要
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本仪器适用于食品级二氧化碳中CO、CH4杂质成份、总烃和非甲烷总烃的分析，进样量为1mL时，CO,烃类的检测限为0.05 PPm。 1.1分析原理 本仪器对CO、CH4的测量采用切割氢火焰气相色谱法。氢火焰检测器是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源，当有机物进入火焰时，由于离子化反应生成许多离子时，如果在火焰上下部加一对电极，并施加一定电压，则产生的离子流就可以被检测出来，从而对进入火焰的有机物测定。 样品组分经过色谱柱分离后依次通过转化炉，其中一氧化碳在镍触媒作用下，经过高温加氢反应变成甲烷，反应式如下： 本方法避免二氧化碳进入转化炉，影响镍触媒寿命，采用十通预切割反吹装置，将色谱柱分离后的二氧化碳反吹，以防止影响二氧化碳进入转化炉。 二氧化碳中的总烃测试通常是采用一根玻璃微珠的不锈钢管作为色谱柱，组分经过色谱柱后，进入氢火焰离子检测器测定。 总烃含量与甲烷含量的差值即为非甲烷总烃含量。 1.2材料和设备 载气：高纯氮 燃气: 高纯氢 助燃气：空气 转化气：高纯氢 标准气体： 以二氧化碳为平衡气一氧化碳，甲烷, 1.3仪器条件 GC-9560气相色谱仪:配双氢火焰离子化检测器（FID），带甲烷化转化炉, 手动六通阀和自动十通阀 预柱：TDX－01 ID. φ2mm×0.4m 分析柱：TDX－01 ID. φ2mm×1m， 玻璃微珠φ ID. φ2mm×1m 柱温：60℃ 转化炉温度：360℃ FID检测器温度：150℃ 1.4色谱分析流程图 1.5操作 首先使用二氧化碳中标准气体校准 1.5.1CO和CH4校准 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5min以上, 注入标准气体，启动阀的开关程序，十通阀进样，当H2、O2、N2、CO、CH4的混合峰进入到分析柱中时，十通阀自动复位，把CO2反吹放空。 鉴定待测成分的峰，色谱工作站计算出峰面积、响应因子，重复测定三次，峰面积标准偏差＜5%. 1.5.2总烃校准 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5 min以上, 然后用六通进样阀引入标准气体，色谱仪工作站中记录待测成分色谱峰，计算出峰面积、响应因子. 重复测定三次，峰面积标准偏差＜5%. 1.6样品气体的测量 连接样品气，在35 mL/min的流速下吹扫5 min，注入样品，启动阀的开关程序，色谱工作站计算出样品气中CO,CH4总烃的浓度, 然后通过差减法计算出非甲烷总烃浓度. 1.7色谱图 内容详见:www.huaaisepu.com
文献贡献者
GC-9560-HF气相色谱仪在氟气纯度分析中的应用
关于电力机车变压器油中特征气体关系的研究（下）
关于电力机车变压器油中特征气体关系的研究（上）
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