色谱法分析--食品中农药残留

2007/07/23   下载量: 3

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1.主题内容与适用范围   本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。   本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的小检出限为2.8×10-10g。 2.原理   样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。   氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用,产生CN-离子流,使检测器收集极的电信号发生变化,这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比,计算出粉锈宁残留量。   出峰顺序:粉锈宁,羟锈宁。 3.试剂   以下试剂除注明外,均为分析纯,试验用水均为蒸馏水。   3.1 丙酮。 3.2 二氯甲烷。 3.3 氯化钠。   3.4 无水硫酸钠,600℃烘4h备用。 3.5 活性炭(C.P.,粉状)。   3.6 三氯甲烷。 3.7 弗罗里硅土(Florisil)60-100目,进口分装。650℃烘5h,加3.5%水脱活,稳定4~6d。 3.8 农药标准溶液   精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg,加丙酮溶解,分别定容至100.0mL,作为贮备液,放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。   临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合,用丙酮逐级稀释为使用液,粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器   4.1 小型粮食粉碎机。 4.2 高速组织捣碎机。   4.3 超声波发生器或往返式振荡器。 4.4 旋转蒸发器。   4.5 气相色谱仪,具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤 查看全文请上:www.huaaisepu.com

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