2021年9月12日,央视栏目《每周质量报告》曝光了多款高跟凉鞋有害物超标,主要有害物是邻苯二甲酸和六价铬。六价铬可与人体皮肤接触导致过敏,经呼吸道吸入可引发肝肾功能损伤,严重时还可致癌,导致遗传基因缺陷。
按照《鞋类通用安全要求》,六价铬按GB/T22807-2019(分光光度法)或GB/T38402-2019(离子色谱法)进行检验,当发生争议时以色谱法为准,其操作步骤如下:
1、分析液的制备
称取剪碎的试样(2.0±0.1)g,精确至0.001g。
移取100mL已排气的磷酸盐缓冲液至250mL锥形瓶中,插入导气管(导气管不得接触液面),向锥形瓶瓶中通入氩气或氮气,流量为(50±10)mL/min,时间5min,移去导气管,加入试样,盖好磨口塞,置于振荡器内室温(18~26℃)水浴萃取(180±5)min,振荡频率(100±10)r/min。
萃取结束后用0.45μm滤膜过滤,然后检查萃取液的pH值,应在7.0~8.0之间,如果超出这一范围,则需要减少称样质量进行萃取。将滤液转移至分析瓶中,待测。
2、分析液的测定
标准的附录B和附录C所列参考条件已被证实是可行的。
方法应经回收率试验验证,在相应浓度水平上的精密度应在标准附录A的范围内。
记录进样体积VM和峰面积A。
3、校准(标准工作曲线的绘制)
试液中六价铬的含量采用外标法定量。
校准溶液用六价铬标准溶液制备,校准溶液中铬的含量应覆盖测量的范围。
至少配制5个质量浓度的标准工作溶液,绘制标准工作曲线,可参考表1。
表1 标准工作溶液的配制
六价铬标准溶液的体积/mL | 1.25 | 2.5 | 5 | 12.5 | 25 |
磷酸盐缓冲液的体积/mL | 23.75 | 22.5 | 20 | 12.5 | 0 |
最终体积/mL | 25mL容量瓶,定容至刻度 | ||||
六价铬的质量浓度/(μg/L) | 50 | 100 | 200 | 500 | 1000 |
相应的参考配制方法如下:将德国赫施曼opus电子瓶口分配器(50mL)主机安装于装有六价铬标准溶液的试剂瓶上,排气泡后调至步进模式(不等体积分液),设置5个体积分别为1.25mL、2.50mL、5.00mL、12.50mL、25.00mL,然后按分液键将这5个体积的标准溶液分入5个25mL容量瓶中,定容至刻度。
将校准溶液转移至分析瓶中进行HPLC测定。
校准溶液的进样量与测试样品的进样量相同,记录进样量VC(μL)。
以六价铬的浓度(μg/mL)为x轴,相应的峰面积为y轴,绘制标准曲线。
4、回收率的测定
移取相同体积的磷酸盐缓冲液和分析液,分别加入适当体积的六价铬标准溶液,使溶液中六价铬的含量为10mg/kg,且两种溶液的最终体积一致。在相同的色谱系统中测定两种溶液,进样体积与绘制标准工作曲线的进样体积一致,记录峰面积分别为Ast和As。测得的峰面积应在标准工作曲线范围内,否则应减少磷酸盐缓冲液和分析液的移取体积,重新测定。回收率应在80%~120%之间。然后进行计算。
该标准全部内容可搜索“GB/T 38402-2019”。
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