春节临近,很多人的年货清单上会出现坚果类的食品。但部分坚果会有“哈喇味”、“回生味”等异常味道,很可能是其过氧化值超标。过氧化值是油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,用于说明食品是否因已被氧化而变质。
坚果类的过氧化值检测是GB 5009.227-2016(食品安全国家标准食品中过氧化值的测定)中的滴定法。其原理是制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。其中多个步骤有试剂移取,赫施曼的瓶口分液器可以更加便捷、安全地完成。最后的滴定工作分前后两部分,前面是快速滴定,后面是慢速滴定,赫施曼的opus电子滴定可按需求设定滴定速度,甚至可以进行半滴滴定,滴定数值可直接从屏幕读取,快速且无视觉误差。
坚果的过氧化值检测的核心步骤如下:
从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,在玻璃研钵中研碎,将粉碎的样品置于广口瓶中,加入2~3倍样品体积的石油醚,摇匀,充分混合后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样。
称取试样2g~3g(精确至0.001g),于250mL碘量瓶中,用瓶口分液器(10-60ml规格)加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解。用瓶口分液器(0.2-1ml规格)准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min。
取出加100mL水,摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液(过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时,用0.002mol/L标准溶液;过氧化值估计值大于0.15g/100g时,用0.01mol/L标准溶液)滴定析出的碘,利用opus电子滴定器的快滴模式,快速滴定至淡黄色,然后加1mL淀粉指示剂,用半滴模式进行慢速滴定,并强烈振摇至溶液蓝色消失,即为终点,记录显示器所示数值即为消耗的滴定液体积。
同时进行空白试验。空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液体积不得超过0.1mL。
过氧化值的计算公式如下:
赫施曼助力增塑剂中碘值的测定
赫施曼助力消费品中1,4-二氯苯的测定
赫施曼助力直接法氧化锌中氧化锌量的测定
赫施曼助力纺织品中丙烯酰胺类化合物的测定
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