春节已过,元宵未至。传统佳节中,白酒是宴席和送礼中的常客。酸类和酯类是白酒中重要的风味物质,其含量的变化将会影响白酒风格,是白酒检测中非常重要的理化指标。
在GB/T 10345-2007“白酒分析方法”中,规定了白酒的总酸和总酯的检测方法,均为滴定法。其中指示剂法的原理和检测步骤如下:
总酸测定,白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。具体的说,是吸取样品50.0mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂(10g/L)2滴,以氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至微红色,即为其终点。
总酯测定,用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化,通过消耗碱的量计算出总酯的含量。在实际操作中,一般是测完总酸后(完成中和)继续测总酯。具体的说,是测完总酸后,再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(0.1mol/L)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯,40%体积分数)溶液50mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
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