中药有效成分的定性鉴别有多种方法,其中薄层色谱法(TLC)较为常用。2021年12月20日的《中国药业》(第30卷第24期)里的《安肠胶囊质量标准提升研究》,就采用了采用薄层色谱法对安肠胶囊制剂中的黄芪、白头翁、补骨脂、白术等进行了定性鉴别。
以黄芪为例,其测试方法如下:
1、取样品内容物5g,用瓶口分液器加甲醇30mL,超声(功率为600W,频率为40kHz,下同)处理20min,放冷,滤过,滤液挥干。
2、残渣加水20mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,各20mL,弃去水液,合并正丁醇液。
3、用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,各20mL,弃去碱水液,合并正丁醇液。
4、用正丁醇饱和水溶液洗涤2次,各20mL弃去水液,挥干处理后的正丁醇液,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。
5、取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成质量浓度为1mg/mL的对照品溶液。
6、按处方工艺称取缺黄芪的其余药材,制备缺黄芪的阴性样品,取5g,同供试品溶液制备方法制备缺黄芪的阴性对照品溶液。
7、用赫施曼定量毛细管精密吸取上述溶液各4μL,依次点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-水(8:4:5:2,V/V/V/V)于10℃下放置1h后的下层溶液为展开剂,于30℃下展开8cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光(365nm)灯下检视。
8、供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,斑点比移值适中,且阴性对照无干扰。
薄层色谱法对上样量的要求较高,需要上样均匀且准确。如果毛细管的口径不均匀,点样量差异较大,条带迁移快慢不同,会导致结果不稳定。如果点样斑过大,则容易导致极性相近的物质无法完全分离。
此论文试验采用的是德国赫施曼的定量毛细管。德国赫施曼的定量毛细管,有肝素化和非肝素化两种可选,以激光和自动化控制技术制作,精度高、重复性好,确保每根毛细管都在0.5%精度以内。管径光滑、均一,端口圆润、整齐,保证了液体流动的稳定,也避免了样点不规则扩散和拖尾等问题。
因此,德国赫施曼的毛细管被广泛应用于药品、食品、化妆品、临床诊断等对毛细管要求较高的领域,为相关的研发、分析、检测助力!
赫施曼助力增塑剂中碘值的测定
赫施曼助力消费品中1,4-二氯苯的测定
赫施曼助力直接法氧化锌中氧化锌量的测定
赫施曼助力纺织品中丙烯酰胺类化合物的测定
相关产品
MiraPette 电子八道移液器
德国HIRSCHMANN ceramus-classic瓶口分配器
德国Hirschmann 生物安全型移液管控制器
德国Hirschmann Pipetus-classic电动移液器
德国Hirschmann Pipetus 电磁感应移液管控制器
MiraPette E单道电子移液器
赫施曼水质化学需氧量COD检测系统—适用重铬酸钾法
德国赫施曼食品酸度测定液体前处理系
德国赫施曼Silikon Peroxid(工业用rotarus硅管)
德国赫施曼Fluran® F-5500-A泵管(耐极端环境)
德国赫施曼rotarus®adapter plate转换板
德国赫施曼rotarus® stand holder 泵固定架
Multichannel pumps(赫施曼rotarus多通道泵头)
德国赫施曼rotarus ® PK 10单通道泵头)
德国赫施曼rotarus series volume 50系列容积分液泵
关注
拨打电话
留言咨询