油气开发过程中发现,天然气中大多含有硫化氢,同时伴有一定量的有机硫和二氧化碳,有害废气在开发过程中会对人体及周边环境造成影响,还会造成设备、管线腐蚀,因此需对天然气中硫化氢的含量进行检测。
国标GB/T 11060.1-2010中采用的是碘量法测定天然气中硫化氢含量,其原理为:用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢,生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。涉及两次滴定,一是硫代硫酸钠标准液浓度标定,二是样品滴定。
标液标定的步骤为:称取在120℃烘至恒重的重铬酸钾0.15g,称准至0.0002g,置于500mL碘量瓶中,加入25mL水和2g碘化钾,摇动,使固体溶解后,加入20mL盐酸溶液(1+2)或硫酸溶液(1+8)。立即盖上瓶塞,轻轻摇动后,置于暗处10 min。加入150 mL水。用硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时,加入2 mL~3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
样品滴定的步骤为:取下吸收器,用吸量管加入10 mL(或20 mL)碘溶液。硫化氢含量低于0.5%时应使用较低浓度的碘溶液。再加入10mL盐酸溶液(1+2),装上吸收器头,用洗耳球在吸收器入口轻轻地鼓动溶液,使之混合均匀。为防止碘液挥发,不应吹空气鼓泡搅拌。待反应2 min~3min后,将溶液转移进250mL碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液(0.02mol/L)或(0.01mol/L)滴定,近终点时,加入1 mL~2 mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。
试验过程中涉及多种试剂的定体积加液(水、盐酸、硫酸等)。赫施曼的瓶口分液器非常适合毫升级别的快速、准确、安全地加液,还有带安全阀的类型可阻隔盐酸等挥发性较强的试剂进入并损坏主机,操作不怕重复与频繁,规格丰富,总范围是0.2-60ml。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对实验人员技术水平、实操经验和耐心的要求较高。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据更加准确、稳定。
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