海绵钛、钛及钛合金具有密度小、耐腐性好等特点,被广泛地应用于航空、航海等领域。而当钛材中氯含量偏高时,钛材会出现“黑斑”,严重时表面会产生水珠或被腐蚀。因而,准确测定钛材中氯含量有重要作用。
根据GB/T 4698.25-2017,氯量测定方法为:氯化银分光光度法。主要分为标准液配制、样品测定、绘制标准曲线和结果分析。
其中样品测定的方法为:
1.将试料(0.50g,精确至0.0001g)置于聚乙烯杯(带盖)中,用ceramus氢氟酸型瓶口分配器加入10mL氢氟酸(1+4,优级纯)室温溶解。
2.待试料完全溶解后,用瓶口分配器加入40mL硼酸饱和溶液,混匀并冷却。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.按表1移取溶液于50mL棕色容量瓶中,用瓶口分配器加入5mL硝酸(1+1),混匀,放置至溶液清亮,用瓶口分配器加入1.0mL丙酮,混匀。再加入1.0mL硝酸银溶液(10g/L),混匀,用水稀释至刻度,混匀。
4.将容量瓶置于65℃士5℃的水浴锅中加热10min,取出,流水冷却至室温。
5.将上述试液移入3cm吸收皿中,以随同试样的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度,从工作曲线上查得相应的氯量。
绘制标准曲线的方法为:
1.采用10mL规格opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为0.10mL,0.20mL,0.80ml,1.60mL,2.40mL,然后按分液键,将5个体积的氯标准溶液分别置于一组50mL棕色容量瓶中,再用瓶口分配器加水稀释至25mL左右,然后按样品测定中第3、4点进行。
2.将系列标准溶液移入3cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度,减去标准系列中“零”浓度溶液的吸光度,以氯量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
赫施曼的手动瓶口分配器可代替量筒和刻度移液管进行毫升级的便捷、安全移液,还有氢氟酸型瓶口。赫施曼的opus电子瓶口分配器,可以通过触摸屏在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积,按下分液键就可以进行一组分液,且分液体积参数(程序)还可保存和调用,不必每次设置,避免了重复劳动与输错数值,降低了成本与风险,非常适合需要绘制标准工作曲线的分光光度法、色谱法等相关检测。
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